※ 引述《nanwan (包子)》之銘言： : 之前做實驗用HPLC測一個立體化合物 : 因為R S form而出現兩支peak : 後來經由一些合成 萃取的步驟 想先請問一個問題. 是經由哪些"合成"和"萃取"呢? chromatography by chiral HPLC, kinetic resolution reaction followed by ordinary chromatography, recrystallization with another chiral compound, or ...? : 將大部分的R S分離開了 : 現在要怎麼決定HPLC上的peak那一支是R,那一支是S : 或者,要怎麼證明分離出來的compound是R還是S? : 和旋光度計有關係嗎? 首先要了解一件事. 即使是分子結構非常類以的兩組掌性分子, 他們在HPLC上的 eluting order (R/S 的滯留時間) 也不一定相同 旋光值也可能正負相反. 要決定 "絕對立體組態" 基本上的概念是 "和已知的做比較" ex 1. 從已知的掌性分子(買來的天然物或是經由文獻的方法合成) 合成出和你的待測物 "一模一樣" 的結構. 再由 HPLC 或是旋光度計比較而得 (假設經由文獻方法得到90% ee的產物在 chiral HPLC 上順序為 95% R, 5% S. 而你的分子在同樣的HPLC條件下為 10%, 90% 則你的產物為 80% ee 且 S-enriched.) ex 2. 接上已知的掌性分子,並得到單晶 (這是最穩當的做法) 再經由 x-ray 得到原子間的相對位置. (要注意的是, 一般的 x-ray 實驗僅能得知"相對立體組態" 所以分子中必須要有已知的部份 ) 當然還有很多其它的方法. 不知道這樣的解釋是否清楚? : 謝了 --

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