※ 引述《nanwan (包子)》之铭言： : 之前做实验用HPLC测一个立体化合物 : 因为R S form而出现两支peak : 後来经由一些合成 萃取的步骤 想先请问一个问题. 是经由哪些"合成"和"萃取"呢? chromatography by chiral HPLC, kinetic resolution reaction followed by ordinary chromatography, recrystallization with another chiral compound, or ...? : 将大部分的R S分离开了 : 现在要怎麽决定HPLC上的peak那一支是R,那一支是S : 或者,要怎麽证明分离出来的compound是R还是S? : 和旋光度计有关系吗? 首先要了解一件事. 即使是分子结构非常类以的两组掌性分子, 他们在HPLC上的 eluting order (R/S 的滞留时间) 也不一定相同 旋光值也可能正负相反. 要决定 "绝对立体组态" 基本上的概念是 "和已知的做比较" ex 1. 从已知的掌性分子(买来的天然物或是经由文献的方法合成) 合成出和你的待测物 "一模一样" 的结构. 再由 HPLC 或是旋光度计比较而得 (假设经由文献方法得到90% ee的产物在 chiral HPLC 上顺序为 95% R, 5% S. 而你的分子在同样的HPLC条件下为 10%, 90% 则你的产物为 80% ee 且 S-enriched.) ex 2. 接上已知的掌性分子,并得到单晶 (这是最稳当的做法) 再经由 x-ray 得到原子间的相对位置. (要注意的是, 一般的 x-ray 实验仅能得知"相对立体组态" 所以分子中必须要有已知的部份 ) 当然还有很多其它的方法. 不知道这样的解释是否清楚? : 谢了 --

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