作者senjiaen (TAT)
看板Chemistry
標題[實驗] 請問流column的技巧?
時間Wed Jul 8 23:39:11 2009
by流了將近一個月連老師都想放棄我的笨蛋= =
請問大家知道極性大致上是怎麼調嗎?
我只知道一開始得用hexane去把雜質流下來
那大概得用多少呢?200ml夠嗎?還是要流到沒雜質為止[但老師又嫌我太慢]
但...若我太快增加極性老師又嫌不夠純...
再來就是怎麼增加極性了
老師說他的經驗是--->點TLC片將最小那個極性的Rf控制在0.1其餘則在原點
然後用那個展開液的極性當流column的沖提液
大約流個5～6管試管就可把最小極性的點流出
然後再將第二小的極性的點提高至Rf=0.1再流column
依此類推將每個點都純化出來
但我當然還沒試老師的經驗是否正確
因為老師都是直接開'藥單'給我們
但...白目的我還是會出錯
到後來我覺得我的速度慢的可以
...因為我怕把其他點沖下來.所以我都流100ml然後點TLC.然後才敢繼續流
如果用試管接更是慢的可以...
雖然學長說極性不到不會下來的就是不會下來
但...我前幾次還是會下來
老師說有可能是矽膠跟管壁間有空隙[但流出來的應該不多]
還有可能是當你流很多時還是有可能將下面那點帶出[那我到底該怎麼辦...]
還有就是...大概都要要幾ml的容器接...
學長是說若化合物在2g以下用試管接比較保險...
那其他時候呢?
因為我看我同學有時候就直接拿300ml的濃縮瓶接了但...他化合物明明才1g
最後...我還有救嗎= =
我聽學長說他們大概流個一個多月就差不多ok了
但...我死期快到了啊啊啊啊啊啊~~~
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◆ From: 140.128.194.31
※ 編輯: senjiaen 來自: 140.128.194.31 (07/08 23:41)
1F：推 buteo:看你是流甚麼compound 還有副產物是甚麼都會影響 07/08 23:45
2F：→ buteo:我想還是你們實驗室的學長會最熟悉流column的眉眉角角 07/08 23:45
3F：→ buteo:我好奇的是如果每一點都用Rf=0.1的方式流 這樣溶劑耗很兇吧 07/08 23:47
4F：→ buteo:一開始流未知的用試管接比較好 熟悉以後可以拿大容器裝 07/08 23:48
5F：→ buteo:去圖書館借本介紹有機實驗技巧的書吧 07/08 23:49
6F：推 hept:我覺得不一定要把Rf壓的這麼低，要看整體的狀況而定 07/09 00:02
7F：→ hept:如果還是不熟，建議還是用試管吧，雖然我也是用大瓶子接的人 07/09 00:03
8F：推 monipipi:要用什麼極性去流column主要還是看點跟點之間的距離 07/09 00:14
9F：→ monipipi:夠開的話，就算第一個點Rf值O.6或0.7也都可以分的開 07/09 00:15
10F：推 snakefoot:我流到畢業都流不好～～～經驗很重要 07/09 00:38
11F：推 hllmayday:一句話 都是命阿 07/09 00:42
12F：推 evanzxcv:流久了就熟能生巧了...雖然我也是流了半天還在用試管的人 07/09 08:33
13F：→ evanzxcv:也看過有人剛學流column就用錐形瓶接... 07/09 08:33
14F：→ shiaobau:通column流多少體積 要看您管柱承載的是多少體積 07/09 10:43
15F：→ shiaobau:管柱載量又與您loading進去的sample量 及sample純度有關 07/09 10:43
16F：→ shiaobau:另極性不到 會下來 可能您流的量太多了..建議您找本 07/09 10:47
17F：→ shiaobau:色層分析相關的書看看吧 07/09 10:48
18F：推 cuddi:推薦 J. Org. Chem., 1978, 43 (14), pp 2923–2925 07/09 12:37
19F：→ cuddi:話說台大ACS現在無法下載 誰能寄一份給我 XD 07/09 12:38
20F：推 buteo:ACS可以了吧 我昨天晚上就可以載了 07/09 13:16
21F：推 cuddi:我下午用校外連線不能載 orz 晚點再試 07/09 21:09