作者senjiaen (TAT)
看板Chemistry
标题[实验] 请问流column的技巧?
时间Wed Jul 8 23:39:11 2009
by流了将近一个月连老师都想放弃我的笨蛋= =
请问大家知道极性大致上是怎麽调吗?
我只知道一开始得用hexane去把杂质流下来
那大概得用多少呢?200ml够吗?还是要流到没杂质为止[但老师又嫌我太慢]
但...若我太快增加极性老师又嫌不够纯...
再来就是怎麽增加极性了
老师说他的经验是--->点TLC片将最小那个极性的Rf控制在0.1其余则在原点
然後用那个展开液的极性当流column的冲提液
大约流个5～6管试管就可把最小极性的点流出
然後再将第二小的极性的点提高至Rf=0.1再流column
依此类推将每个点都纯化出来
但我当然还没试老师的经验是否正确
因为老师都是直接开'药单'给我们
但...白目的我还是会出错
到後来我觉得我的速度慢的可以
...因为我怕把其他点冲下来.所以我都流100ml然後点TLC.然後才敢继续流
如果用试管接更是慢的可以...
虽然学长说极性不到不会下来的就是不会下来
但...我前几次还是会下来
老师说有可能是矽胶跟管壁间有空隙[但流出来的应该不多]
还有可能是当你流很多时还是有可能将下面那点带出[那我到底该怎麽办...]
还有就是...大概都要要几ml的容器接...
学长是说若化合物在2g以下用试管接比较保险...
那其他时候呢?
因为我看我同学有时候就直接拿300ml的浓缩瓶接了但...他化合物明明才1g
最後...我还有救吗= =
我听学长说他们大概流个一个多月就差不多ok了
但...我死期快到了啊啊啊啊啊啊~~~
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◆ From: 140.128.194.31
※ 编辑: senjiaen 来自: 140.128.194.31 (07/08 23:41)
1F：推 buteo:看你是流甚麽compound 还有副产物是甚麽都会影响 07/08 23:45
2F：→ buteo:我想还是你们实验室的学长会最熟悉流column的眉眉角角 07/08 23:45
3F：→ buteo:我好奇的是如果每一点都用Rf=0.1的方式流 这样溶剂耗很凶吧 07/08 23:47
4F：→ buteo:一开始流未知的用试管接比较好 熟悉以後可以拿大容器装 07/08 23:48
5F：→ buteo:去图书馆借本介绍有机实验技巧的书吧 07/08 23:49
6F：推 hept:我觉得不一定要把Rf压的这麽低，要看整体的状况而定 07/09 00:02
7F：→ hept:如果还是不熟，建议还是用试管吧，虽然我也是用大瓶子接的人 07/09 00:03
8F：推 monipipi:要用什麽极性去流column主要还是看点跟点之间的距离 07/09 00:14
9F：→ monipipi:够开的话，就算第一个点Rf值O.6或0.7也都可以分的开 07/09 00:15
10F：推 snakefoot:我流到毕业都流不好～～～经验很重要 07/09 00:38
11F：推 hllmayday:一句话 都是命阿 07/09 00:42
12F：推 evanzxcv:流久了就熟能生巧了...虽然我也是流了半天还在用试管的人 07/09 08:33
13F：→ evanzxcv:也看过有人刚学流column就用锥形瓶接... 07/09 08:33
14F：→ shiaobau:通column流多少体积 要看您管柱承载的是多少体积 07/09 10:43
15F：→ shiaobau:管柱载量又与您loading进去的sample量 及sample纯度有关 07/09 10:43
16F：→ shiaobau:另极性不到 会下来 可能您流的量太多了..建议您找本 07/09 10:47
17F：→ shiaobau:色层分析相关的书看看吧 07/09 10:48
18F：推 cuddi:推荐 J. Org. Chem., 1978, 43 (14), pp 2923–2925 07/09 12:37
19F：→ cuddi:话说台大ACS现在无法下载 谁能寄一份给我 XD 07/09 12:38
20F：推 buteo:ACS可以了吧 我昨天晚上就可以载了 07/09 13:16
21F：推 cuddi:我下午用校外连线不能载 orz 晚点再试 07/09 21:09