作者hept ()
看板Chemistry
標題[實驗] DRY THF遇到的問題
時間Mon Oct 13 23:37:20 2008
---以下是今天處理後的結果---
我今天把鈉塊夾起來
外面包裹著紅色的氧化物
我按照jessti大的建議，拿東西進去攪一攪
把氧化物攪掉，在進行迴流
現在的顏色是深綠色(藍綠色??)
所以應該是OK了，感謝大家的幫忙
---
今天再DRY THF遇到一個奇怪的問題
我是用Na來DRY THF，用Benzophenone當做指示劑
因為我們的THF已經先經過solvent system處理過
所以以往只要把Na跟指示劑丟進去
就會顯示非常漂亮的淡紫色(指示劑就會是深紫色)
但是今天在Dry solvent的時候，
指示劑跟鈉都丟進去也開始reflux顏色卻幾乎是透明
經過一段時間後(約一小時)，顏色開始變成稍微紅紅的
我就又把指示劑加多一點進去
結果現在變成還滿深的紅色
第一次遇到這麼奇怪的問題
請問有人知道要怎麼處理嗎???
後續結果:
下午又丟了一大塊進去(用HEXANE去油，也桿成條片狀)
現在已經REFLUX五小時左右
顏色一樣是紅色的，現在在考慮要不要主overnight @@
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人類腦結石害我們也中槍 咦 你們也2.5〝 " 〞
為什麼... 我2.0~ 2.5ppm ˍ○ 我救不了你們
2.5ppm
◥ ◥ 2.5ppm ◥ ◥ ╱ ╱▏
◤ ◥ ◤ ◥ ◤CHINA ◥ │￣▏
ˍ 0ppm
∪ ◣ ◢ ◎ ＜ ╱ ╱ ﹨
◥◢ ￣ （||） ω （||） ω2.0ppm
╯ ㄦ
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 140.109.91.184
1F：推 lahiboy:你有沒有檢查一下系統內還有沒有鈉？ 10/14 08:05
2F：→ lahiboy:說不定鈉已經被水吃光光了，剩下一堆指示劑 @@" 10/14 08:06
3F：→ tgxs:看看THF有沒有取錯，並檢視Na夠不夠 10/14 08:49
4F：→ hept:Na應該還有..因為我丟滿多的 10/14 10:56
5F：推 lahiboy:你有確實的檢查過嗎？還是憑感覺？ XD 10/14 11:16
6F：→ hept:因為整個除水系統是重新架的 10/14 14:11
7F：→ hept:因為整個除水系統是重新架的，所以應該沒有鈉塊沒有的問題 10/14 14:11
8F：→ hept:而且也沒有看到鈉除水後，那種淡黃色粉粉的東西 10/14 14:12
9F：→ hept:現在就一整鍋澄清的紅色溶液，我等下再丟點鈉進去在回報結果 10/14 14:13
10F：→ jessti:我有遇過 不知道是不是因為指示劑加太還還怎樣的問題 10/14 19:19
11F：→ jessti:通常開著reflux還是會藍 10/14 19:19
12F：→ jessti:然後冷掉回溫就紅掉gg 10/14 19:20
13F：→ jessti:煮個1~2天又沒事了 10/14 19:20
14F：→ jessti:試過拿個玻棒去壓鈉片表面把表面刮一下 多數是會很快就藍 10/14 19:22
15F：→ jessti:不過有幾次就沒效 只有一直煮 10/14 19:22
16F：→ jessti:我也不知到怎麼回事 感覺指示劑不能加太多 10/14 19:23
17F：→ soulriver:鈉加下去之前可以先用methanol去油看看 10/14 20:05
18F：→ hept:我是用Hexane把油去除，再把鈉塊桿成條片狀 10/14 22:54
※ 編輯: hept 來自: 140.109.91.184 (10/14 22:56)
19F：推 firemas0406:我用ether泡過 再用methanol 效果還不錯 10/15 01:04
20F：→ hept:用Methanol去油，反應會不會太激烈?? 10/15 13:13
21F：推 stifen:直接用鉀吧~~~ 10/15 16:00
22F：→ hept:大哥，直接丟鉀會不會太HIGH了點 10/15 16:11
※ 編輯: hept 來自: 140.109.91.184 (10/15 16:20)
23F：推 firemas0406:我門實驗室要先用ether泡過 才可以用methanol~~~ 10/15 21:52
24F：→ firemas0406:直接放下去~~沒試過XDDD 10/15 21:52
25F：推 jessti:我是剪-->hexane-->紙抹布-->壓-->hexane-->methanol-->THF 10/16 22:08
26F：→ jessti:對了 攪的時候千萬別太爽 攪爆就QQ 10/16 22:09
27F：推 hoyo:樓上是dry THF達人 10/16 22:33
28F：推 jessti:我是打雜小弟....樓上今天很早下班歐 10/16 22:44