作者hept ()
看板Chemistry
标题[实验] DRY THF遇到的问题
时间Mon Oct 13 23:37:20 2008
---以下是今天处理後的结果---
我今天把钠块夹起来
外面包裹着红色的氧化物
我按照jessti大的建议，拿东西进去搅一搅
把氧化物搅掉，在进行回流
现在的颜色是深绿色(蓝绿色??)
所以应该是OK了，感谢大家的帮忙
---
今天再DRY THF遇到一个奇怪的问题
我是用Na来DRY THF，用Benzophenone当做指示剂
因为我们的THF已经先经过solvent system处理过
所以以往只要把Na跟指示剂丢进去
就会显示非常漂亮的淡紫色(指示剂就会是深紫色)
但是今天在Dry solvent的时候，
指示剂跟钠都丢进去也开始reflux颜色却几乎是透明
经过一段时间後(约一小时)，颜色开始变成稍微红红的
我就又把指示剂加多一点进去
结果现在变成还满深的红色
第一次遇到这麽奇怪的问题
请问有人知道要怎麽处理吗???
後续结果:
下午又丢了一大块进去(用HEXANE去油，也杆成条片状)
现在已经REFLUX五小时左右
颜色一样是红色的，现在在考虑要不要主overnight @@
--
人类脑结石害我们也中枪 咦 你们也2.5〝 " 〞
为什麽... 我2.0~ 2.5ppm ˍ○ 我救不了你们
2.5ppm
◥ ◥ 2.5ppm ◥ ◥ ╱ ╱▏
◤ ◥ ◤ ◥ ◤CHINA ◥ │￣▏
ˍ 0ppm
∪ ◣ ◢ ◎ ＜ ╱ ╱ ﹨
◥◢ ￣ （||） ω （||） ω2.0ppm
╯ ㄦ
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 140.109.91.184
1F：推 lahiboy:你有没有检查一下系统内还有没有钠？ 10/14 08:05
2F：→ lahiboy:说不定钠已经被水吃光光了，剩下一堆指示剂 @@" 10/14 08:06
3F：→ tgxs:看看THF有没有取错，并检视Na够不够 10/14 08:49
4F：→ hept:Na应该还有..因为我丢满多的 10/14 10:56
5F：推 lahiboy:你有确实的检查过吗？还是凭感觉？ XD 10/14 11:16
6F：→ hept:因为整个除水系统是重新架的 10/14 14:11
7F：→ hept:因为整个除水系统是重新架的，所以应该没有钠块没有的问题 10/14 14:11
8F：→ hept:而且也没有看到钠除水後，那种淡黄色粉粉的东西 10/14 14:12
9F：→ hept:现在就一整锅澄清的红色溶液，我等下再丢点钠进去在回报结果 10/14 14:13
10F：→ jessti:我有遇过 不知道是不是因为指示剂加太还还怎样的问题 10/14 19:19
11F：→ jessti:通常开着reflux还是会蓝 10/14 19:19
12F：→ jessti:然後冷掉回温就红掉gg 10/14 19:20
13F：→ jessti:煮个1~2天又没事了 10/14 19:20
14F：→ jessti:试过拿个玻棒去压钠片表面把表面刮一下 多数是会很快就蓝 10/14 19:22
15F：→ jessti:不过有几次就没效 只有一直煮 10/14 19:22
16F：→ jessti:我也不知到怎麽回事 感觉指示剂不能加太多 10/14 19:23
17F：→ soulriver:钠加下去之前可以先用methanol去油看看 10/14 20:05
18F：→ hept:我是用Hexane把油去除，再把钠块杆成条片状 10/14 22:54
※ 编辑: hept 来自: 140.109.91.184 (10/14 22:56)
19F：推 firemas0406:我用ether泡过 再用methanol 效果还不错 10/15 01:04
20F：→ hept:用Methanol去油，反应会不会太激烈?? 10/15 13:13
21F：推 stifen:直接用钾吧~~~ 10/15 16:00
22F：→ hept:大哥，直接丢钾会不会太HIGH了点 10/15 16:11
※ 编辑: hept 来自: 140.109.91.184 (10/15 16:20)
23F：推 firemas0406:我门实验室要先用ether泡过 才可以用methanol~~~ 10/15 21:52
24F：→ firemas0406:直接放下去~~没试过XDDD 10/15 21:52
25F：推 jessti:我是剪-->hexane-->纸抹布-->压-->hexane-->methanol-->THF 10/16 22:08
26F：→ jessti:对了 搅的时候千万别太爽 搅爆就QQ 10/16 22:09
27F：推 hoyo:楼上是dry THF达人 10/16 22:33
28F：推 jessti:我是打杂小弟....楼上今天很早下班欧 10/16 22:44