作者chengtachun (>0<)
看板Chemistry
標題[實驗] 想問Ag2O對於silica column的影響
時間Wed Aug 6 11:53:05 2008
最近做簡單的合成
在其中一步和成需要加入Ag2O (silver oxide)
目的是希望合成的構形是beta form 在N link的位置
簡圖: R-N-苯環-NH2
小弟以TLC (Merck 105554, TLC 鋁片 silica 60 F254)找層析的buffer
然後用silica gel (Merck 107734, silica 60)層析純化
不過發現, TLC上找出的配方用在silica gel column不適用
所有東西都分不開,解析度很差,幾乎一起出來
試了兩種condition都不行,EtOAc:CH2Cl2:MeOH=49:49:2
MeOH:CH2Cl2=1:20
小弟在想1.Ag2O會影響silica gel column層析的效果?
因為我在通column時還有殘留的Ag2O
2.TLC與column用的silica粉末不同造成的影響?
不知道問題是不是這兩,還是有其他的問題
希望大大們位小弟解惑,小弟是念生物的,所以希望各位先進能解釋的淺顯易懂
感激不盡
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 163.15.174.109
1F：推 ailestrike:run column前先要把Ag2O除掉吧 用celite填入可以過濾的 08/06 16:53
2F：→ ailestrike:東西 然後把你的東西到進去再用solv.洗出來 08/06 16:54
3F：→ ailestrike:再試試看 還是會一起出來的話只能用改變沖提液的組成 08/06 16:56
4F：→ ailestrike:而且你配的極性好像都蠻高的 試試看兩種極性差比較大的 08/06 16:57
5F：→ vitamin0001:你的cpd is aniline 屬鹼性，加3%Triethylamine試試 08/06 19:13
6F：→ chengtachun:謝謝兩位 我再試試看 08/06 23:16
7F：推 taff:packing的緊密度也有關, 還有你在TLC的Rf值咧? 08/07 11:44
8F：→ chengtachun:RF值:第一點0.7,第二點0.4,第三點0.2 08/07 17:22
9F：→ taff:那可能還得要降一點極性 08/08 13:11
10F：→ taff:ps.有NH2 有沒有想過用稀酸萃看看呢? 08/08 13:12
11F：→ taff:如果是我的話可能會降個3到5倍先流 08/09 11:54
12F：→ chengtachun:謝謝 各位大大,小弟持續努力中 ^^" 08/12 12:01