作者chengtachun (>0<)
看板Chemistry
标题[实验] 想问Ag2O对於silica column的影响
时间Wed Aug 6 11:53:05 2008
最近做简单的合成
在其中一步和成需要加入Ag2O (silver oxide)
目的是希望合成的构形是beta form 在N link的位置
简图: R-N-苯环-NH2
小弟以TLC (Merck 105554, TLC 铝片 silica 60 F254)找层析的buffer
然後用silica gel (Merck 107734, silica 60)层析纯化
不过发现, TLC上找出的配方用在silica gel column不适用
所有东西都分不开,解析度很差,几乎一起出来
试了两种condition都不行,EtOAc:CH2Cl2:MeOH=49:49:2
MeOH:CH2Cl2=1:20
小弟在想1.Ag2O会影响silica gel column层析的效果?
因为我在通column时还有残留的Ag2O
2.TLC与column用的silica粉末不同造成的影响?
不知道问题是不是这两,还是有其他的问题
希望大大们位小弟解惑,小弟是念生物的,所以希望各位先进能解释的浅显易懂
感激不尽
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 163.15.174.109
1F：推 ailestrike:run column前先要把Ag2O除掉吧 用celite填入可以过滤的 08/06 16:53
2F：→ ailestrike:东西 然後把你的东西到进去再用solv.洗出来 08/06 16:54
3F：→ ailestrike:再试试看 还是会一起出来的话只能用改变冲提液的组成 08/06 16:56
4F：→ ailestrike:而且你配的极性好像都蛮高的 试试看两种极性差比较大的 08/06 16:57
5F：→ vitamin0001:你的cpd is aniline 属硷性，加3%Triethylamine试试 08/06 19:13
6F：→ chengtachun:谢谢两位 我再试试看 08/06 23:16
7F：推 taff:packing的紧密度也有关, 还有你在TLC的Rf值咧? 08/07 11:44
8F：→ chengtachun:RF值:第一点0.7,第二点0.4,第三点0.2 08/07 17:22
9F：→ taff:那可能还得要降一点极性 08/08 13:11
10F：→ taff:ps.有NH2 有没有想过用稀酸萃看看呢? 08/08 13:12
11F：→ taff:如果是我的话可能会降个3到5倍先流 08/09 11:54
12F：→ chengtachun:谢谢 各位大大,小弟持续努力中 ^^" 08/12 12:01