作者netpp (吉米)
看板Chemistry
標題Re: [問題]甲苯純化?
時間Fri Jul 4 20:59:13 2008
用金屬來除水的話 不知道是不是我所想的方法
就是在要除水的solvent裡面加入benzophenone 其功用的當做指示劑
然後就開始煮啦 甲苯的話 我加熱器都調到3 大概在70~80℃左右
在開始煮之後就加入鈉(先切丁....然後再壓扁 這樣接觸面積比較大)
鈉的功用就是除水 如果有水的話 鈉就會一直被消耗
而benzophenone碰到鈉會變成深色(深深的藍綠色)
如果一直有水純在的話 整瓶會呈橘紅色 或是淺綠色
反正就一直煮到變成深色就對了
ok以後 你就可以開始收集了(前提是要要有蒸餾和純化的裝置)
然後剩下的渣渣 我都會先倒到MeOH裡面 再倒到廢液裡
以上是我用過的純化方法 有錯請指正
p.s.
甲苯的話我都是用共沸的方式來除水...
在迴流管和燒瓶中間接Dean-Stark tarp
然後水和甲苯就會一直被煮出來
甲苯和水的共沸物比重比較重 會沉在trap的下面(看得到白色混濁)
可以把它漏掉....煮到看不見混濁的液體後就可以了(我都煮八個小時= =)
另外我的系統對於水份沒這麼嚴苛....所以才用共沸的方式
※ 引述《linmonling (被事情推著走的生活)》之銘言：
: 不好意思...由於我不是化學所的
: 所以關於實驗一開始我就碰壁了 orz
: 想請問大家一下，由於文章上是說：
: 甲苯買來後，再純化(distillation)它，用的是Na和K金屬
: 這個步驟是什麼意思呢？一定需要的嗎？還是在一定程度下非必要呢？
: PS: 實驗是把AuCl3 還原成Au nanoparticles.
: 謝謝各位了 orz
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 220.138.78.108
1F：推 lahiboy:我在我的部落格裡有提到前面用鈉與二苯甲酮進行除水的過程 07/04 21:25
2F：→ lahiboy:雖然我是介紹 THF 的除水，不過還是可以參考一下 :) 07/04 21:26
4F：→ netpp:我都先加二苯甲酮耶....而且你鈉條放好多喔XD 07/04 21:30
5F：→ RendomFly:用共沸除水不是一個正確正規的方法, 這樣會誤導別人 07/04 21:31
6F：→ netpp:我沒有誤導人家啦.....我只是提一下有這個方法.... 07/04 21:33
7F：→ RendomFly:那請教是出自哪篇 paper ? 哪本書 ? 07/04 21:35
8F：→ jessti:既然是共沸 就代表它們兩者有一定比例 這只能去除大部分 07/05 00:01
9F：→ jessti:一定還會有水存在 07/05 00:01
10F：→ jessti:這個方法不能拿去下無水反應 07/05 00:04
11F：→ jessti:是benzophenone不是benzophenol 07/05 00:05
12F：→ jessti:benzophenone與Na會反應 除水前就加是在浪費 07/05 00:06
13F：→ jessti:我們習慣用玻璃塞壓鈉塊 用試管不能太用力反而會比較久 07/05 00:10
14F：→ jessti:在錫箔紙上面弄鈉塊有種怪怪的感覺....又說不上那邊怪.... 07/05 00:11
15F：推 lahiboy:我的習慣是先將鈉與 THF 放在一起煮一陣子，先除水一段時 07/05 00:11
16F：→ lahiboy:間，然後再冷卻，等第一次加入的鈉把水吃的差不多之後， 07/05 00:12
17F：→ jessti:每種溶劑的除水方式不一定相同, CH2Cl2加鈉塊的話...... 07/05 00:12
18F：→ lahiboy:再加入第二次的鈉與二苯甲酮去煮到便深藍黑色就行了 07/05 00:13
19F：→ lahiboy:CH2Cl2 除水我是用 CaH2，甲苯我也是用 CaH2 07/05 00:14
20F：→ jessti:你們好像比較仔細 我都加去reflux後熱熱的就加benzophenone 07/05 00:14
21F：→ lahiboy:壓鈉我之前習慣是在磁磚亮面上軋壓，可是當天臨時找不到 07/05 00:15
22F：→ jessti:CH2Cl2那個是給原po的 XD 我們跟你們一樣的做法 07/05 00:15
23F：→ lahiboy:磁磚，所以就拿鋁箔紙來上了～ 觸感蠻怪的！ XD 07/05 00:15
24F：→ jessti:Na跟鋁箔不知道這樣壓會不會混到...感覺就是有點怪 XD 07/05 00:18
25F：推 lahiboy:以前我學長更猛，還會把加了鈉的THF 拿去先用超音波震一下 07/05 00:19
26F：→ lahiboy:把鈉震出細小的碎片哩！只能說學長真猛～～ 07/05 00:19
27F：→ jessti:我們在厚紙巾上用玻璃塞桿 順便吸油 不過我每次用都很抖 07/05 00:19
28F：→ jessti:!! 有那麼大台的超音波歐 07/05 00:20
29F：→ lahiboy:喔！混倒是還好耶，因為我們會邊軋壓邊滴加汽油，所以不 07/05 00:20
30F：→ lahiboy:會混在一起！ 07/05 00:20
31F：→ lahiboy:大台的超音波有啊！每次看學長拿著 2L 的在那邊震 07/05 00:21
32F：→ jessti:我有段時間不敢桿 就把鈉丟到hexane裡用剪刀狂剪 再夾去丟 07/05 00:21
33F：→ lahiboy:我都怕死的躲在遠遠的地方看！祈禱就不要玻璃裂開... XD 07/05 00:22
34F：→ lahiboy:哈哈！不過我曾經發生過桿太久．桿到整隻試管發熱！ XD 07/05 00:22
35F：→ jessti:XD 我們的頂多放到500mL的瓶子 07/05 00:22
36F：→ lahiboy:呵呵～看來大家都有這樣的經驗！第一次做時，真的很恐怖 07/05 00:23
37F：→ lahiboy:我們學長還會拿起來給我們瞧，說：看到那些細小的鈉片沒？ 07/05 00:23
38F：→ lahiboy:我都快昏倒了～ @@" 07/05 00:24
39F：→ jessti:我的感覺是鈉太細會把benzophenone用掉很快 要補 = = 07/05 00:26
40F：→ jessti:不知道是真的還是錯覺就是 07/05 00:26
41F：推 lahiboy:j 大說的這個我倒是沒有注意過，不過除水效果很好倒是真的 07/05 00:27
42F：→ lahiboy:畢竟鈉被震波打細了.. 不過這些是學長教的經驗啦.. XD 07/05 00:28
43F：→ lahiboy:至於給原po 我在除甲苯的水都是用 CaH2 耶，您參考看看 XD 07/05 00:29
44F：→ RendomFly:其實 CaH2 是最方便的方法, 弄完以後處理也是比較方便的 07/05 01:56
45F：→ RendomFly:這也是純化手冊把它排在前面的原因, 另外如果是dry甲苯 07/05 01:58
46F：→ RendomFly:真的要用鈉條, 其實不需要壓跟剪, 甲苯reflux溫度下會融 07/05 02:00
47F：→ jessti:對齁 沒想到.... 07/05 03:58
48F：推 gcds:桿鈉塊可以用粗一點的玻棒 不需要sonication 也不用吸油 07/05 11:43
49F：→ gcds:用紙巾吸一下就好 那種油蒸不上去 不會汙染到要用的solvent 07/05 11:44
50F：→ gcds:指示劑通常等鈉塊加入再迴流一天後再加入就可 07/05 11:45
※ 編輯: netpp 來自: 220.138.75.16 (07/05 13:12)