作者netpp (吉米)
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标题Re: [问题]甲苯纯化?
时间Fri Jul 4 20:59:13 2008
用金属来除水的话 不知道是不是我所想的方法
就是在要除水的solvent里面加入benzophenone 其功用的当做指示剂
然後就开始煮啦 甲苯的话 我加热器都调到3 大概在70~80℃左右
在开始煮之後就加入钠(先切丁....然後再压扁 这样接触面积比较大)
钠的功用就是除水 如果有水的话 钠就会一直被消耗
而benzophenone碰到钠会变成深色(深深的蓝绿色)
如果一直有水纯在的话 整瓶会呈橘红色 或是浅绿色
反正就一直煮到变成深色就对了
ok以後 你就可以开始收集了(前提是要要有蒸馏和纯化的装置)
然後剩下的渣渣 我都会先倒到MeOH里面 再倒到废液里
以上是我用过的纯化方法 有错请指正
p.s.
甲苯的话我都是用共沸的方式来除水...
在回流管和烧瓶中间接Dean-Stark tarp
然後水和甲苯就会一直被煮出来
甲苯和水的共沸物比重比较重 会沉在trap的下面(看得到白色混浊)
可以把它漏掉....煮到看不见混浊的液体後就可以了(我都煮八个小时= =)
另外我的系统对於水份没这麽严苛....所以才用共沸的方式
※ 引述《linmonling (被事情推着走的生活)》之铭言：
: 不好意思...由於我不是化学所的
: 所以关於实验一开始我就碰壁了 orz
: 想请问大家一下，由於文章上是说：
: 甲苯买来後，再纯化(distillation)它，用的是Na和K金属
: 这个步骤是什麽意思呢？一定需要的吗？还是在一定程度下非必要呢？
: PS: 实验是把AuCl3 还原成Au nanoparticles.
: 谢谢各位了 orz
--
※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 220.138.78.108
1F：推 lahiboy:我在我的部落格里有提到前面用钠与二苯甲酮进行除水的过程 07/04 21:25
2F：→ lahiboy:虽然我是介绍 THF 的除水，不过还是可以参考一下 :) 07/04 21:26
4F：→ netpp:我都先加二苯甲酮耶....而且你钠条放好多喔XD 07/04 21:30
5F：→ RendomFly:用共沸除水不是一个正确正规的方法, 这样会误导别人 07/04 21:31
6F：→ netpp:我没有误导人家啦.....我只是提一下有这个方法.... 07/04 21:33
7F：→ RendomFly:那请教是出自哪篇 paper ? 哪本书 ? 07/04 21:35
8F：→ jessti:既然是共沸 就代表它们两者有一定比例 这只能去除大部分 07/05 00:01
9F：→ jessti:一定还会有水存在 07/05 00:01
10F：→ jessti:这个方法不能拿去下无水反应 07/05 00:04
11F：→ jessti:是benzophenone不是benzophenol 07/05 00:05
12F：→ jessti:benzophenone与Na会反应 除水前就加是在浪费 07/05 00:06
13F：→ jessti:我们习惯用玻璃塞压钠块 用试管不能太用力反而会比较久 07/05 00:10
14F：→ jessti:在锡箔纸上面弄钠块有种怪怪的感觉....又说不上那边怪.... 07/05 00:11
15F：推 lahiboy:我的习惯是先将钠与 THF 放在一起煮一阵子，先除水一段时 07/05 00:11
16F：→ lahiboy:间，然後再冷却，等第一次加入的钠把水吃的差不多之後， 07/05 00:12
17F：→ jessti:每种溶剂的除水方式不一定相同, CH2Cl2加钠块的话...... 07/05 00:12
18F：→ lahiboy:再加入第二次的钠与二苯甲酮去煮到便深蓝黑色就行了 07/05 00:13
19F：→ lahiboy:CH2Cl2 除水我是用 CaH2，甲苯我也是用 CaH2 07/05 00:14
20F：→ jessti:你们好像比较仔细 我都加去reflux後热热的就加benzophenone 07/05 00:14
21F：→ lahiboy:压钠我之前习惯是在磁砖亮面上轧压，可是当天临时找不到 07/05 00:15
22F：→ jessti:CH2Cl2那个是给原po的 XD 我们跟你们一样的做法 07/05 00:15
23F：→ lahiboy:磁砖，所以就拿铝箔纸来上了～ 触感蛮怪的！ XD 07/05 00:15
24F：→ jessti:Na跟铝箔不知道这样压会不会混到...感觉就是有点怪 XD 07/05 00:18
25F：推 lahiboy:以前我学长更猛，还会把加了钠的THF 拿去先用超音波震一下 07/05 00:19
26F：→ lahiboy:把钠震出细小的碎片哩！只能说学长真猛～～ 07/05 00:19
27F：→ jessti:我们在厚纸巾上用玻璃塞杆 顺便吸油 不过我每次用都很抖 07/05 00:19
28F：→ jessti:!! 有那麽大台的超音波欧 07/05 00:20
29F：→ lahiboy:喔！混倒是还好耶，因为我们会边轧压边滴加汽油，所以不 07/05 00:20
30F：→ lahiboy:会混在一起！ 07/05 00:20
31F：→ lahiboy:大台的超音波有啊！每次看学长拿着 2L 的在那边震 07/05 00:21
32F：→ jessti:我有段时间不敢杆 就把钠丢到hexane里用剪刀狂剪 再夹去丢 07/05 00:21
33F：→ lahiboy:我都怕死的躲在远远的地方看！祈祷就不要玻璃裂开... XD 07/05 00:22
34F：→ lahiboy:哈哈！不过我曾经发生过杆太久．杆到整只试管发热！ XD 07/05 00:22
35F：→ jessti:XD 我们的顶多放到500mL的瓶子 07/05 00:22
36F：→ lahiboy:呵呵～看来大家都有这样的经验！第一次做时，真的很恐怖 07/05 00:23
37F：→ lahiboy:我们学长还会拿起来给我们瞧，说：看到那些细小的钠片没？ 07/05 00:23
38F：→ lahiboy:我都快昏倒了～ @@" 07/05 00:24
39F：→ jessti:我的感觉是钠太细会把benzophenone用掉很快 要补 = = 07/05 00:26
40F：→ jessti:不知道是真的还是错觉就是 07/05 00:26
41F：推 lahiboy:j 大说的这个我倒是没有注意过，不过除水效果很好倒是真的 07/05 00:27
42F：→ lahiboy:毕竟钠被震波打细了.. 不过这些是学长教的经验啦.. XD 07/05 00:28
43F：→ lahiboy:至於给原po 我在除甲苯的水都是用 CaH2 耶，您参考看看 XD 07/05 00:29
44F：→ RendomFly:其实 CaH2 是最方便的方法, 弄完以後处理也是比较方便的 07/05 01:56
45F：→ RendomFly:这也是纯化手册把它排在前面的原因, 另外如果是dry甲苯 07/05 01:58
46F：→ RendomFly:真的要用钠条, 其实不需要压跟剪, 甲苯reflux温度下会融 07/05 02:00
47F：→ jessti:对齁 没想到.... 07/05 03:58
48F：推 gcds:杆钠块可以用粗一点的玻棒 不需要sonication 也不用吸油 07/05 11:43
49F：→ gcds:用纸巾吸一下就好 那种油蒸不上去 不会污染到要用的solvent 07/05 11:44
50F：→ gcds:指示剂通常等钠块加入再回流一天後再加入就可 07/05 11:45
※ 编辑: netpp 来自: 220.138.75.16 (07/05 13:12)