作者popoyellow ()
看板Chemistry
標題[實驗] 實驗上的一個小問題
時間Sun Jun 15 21:03:31 2008
我是做合成的
我的產物是powder 抽完真空東西就會跑出來在圓底燒瓶壁上
通常我都是用刮勺把東西刮下來
不過想請問大家 東西黏比較緊或是刮勺伸不到的範圍要怎麼辦呢
有試過用震的 效果也不好
不知道大家都是用什麼特殊器具或是方法可以拿到全部的compound
小弟是新手 希望大家多多海涵我的問題 感恩@@"
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◆ From: 140.109.55.237
1F:推 foxrain:改用茄形瓶(梨形瓶)濃縮,搭配牛角匙,回收率應該很高 06/15 21:44
2F:推 lahiboy:有時候我懶一點時,我就會先將瓶子秤重,之後將產物上高 06/15 22:48
3F:→ lahiboy:真空盡量抽乾之後封口,然後下次要用時就加入可以互溶的 06/15 22:50
4F:→ lahiboy:溶劑,改以 w/v 濃度的方式來計算秤取的量 06/15 22:51
5F:推 netpp:刮不下來的我後來會用可以溶的solvent溶回去....再抽 06/15 22:51
6F:→ netpp:這樣壁上的都會進在瓶底...重覆一二次 拿到的量會多很多 06/15 22:52
7F:→ lahiboy:漏了一點,高真空抽乾後要記得先產物的重量,再封口 XD 06/15 22:52
8F:→ lahiboy:漏了一點,高真空抽乾後要記得先秤產物的重量,再封口 06/15 22:53
9F:推 evanzxcv:抽完先上高真空一天,這樣產物會變硬一點比較好刮 06/15 23:54
10F:→ evanzxcv:把能刮的盡量都刮到事先秤重的vial裡,剩下的用二氯甲烷 06/15 23:54
11F:→ evanzxcv:洗進同一個vial,塞septum,插針頭再上rotavap抽 06/15 23:55
12F:→ evanzxcv:抽完再高真空一下就可以秤重了...只是這樣做起來很花時間 06/15 23:55
13F:→ evanzxcv:我也做過抽完以後溶掉直接cannulate到新反應瓶..方便省事 06/15 23:58
14F:推 CdSe:有可以接20mL sample瓶的轉接器,把compound用solvent溶出來 06/16 23:01
15F:→ CdSe:再用sample瓶來濃縮 06/16 23:02
16F:推 cuddi:樓上是quantum dot 06/17 07:11
17F:推 ArthurDX:就大瓶子先刮 剩下刮不到就溶掉轉小瓶 抽乾再刮 06/18 01:56
18F:→ ArthurDX:最後剩下一點點粉 真的很重要就轉到sample瓶裡抽乾 06/18 01:57