作者popoyellow ()
看板Chemistry
标题[实验] 实验上的一个小问题
时间Sun Jun 15 21:03:31 2008
我是做合成的
我的产物是powder 抽完真空东西就会跑出来在圆底烧瓶壁上
通常我都是用刮勺把东西刮下来
不过想请问大家 东西黏比较紧或是刮勺伸不到的范围要怎麽办呢
有试过用震的 效果也不好
不知道大家都是用什麽特殊器具或是方法可以拿到全部的compound
小弟是新手 希望大家多多海涵我的问题 感恩@@"
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◆ From: 140.109.55.237
1F：推 foxrain:改用茄形瓶（梨形瓶）浓缩，搭配牛角匙，回收率应该很高 06/15 21:44
2F：推 lahiboy:有时候我懒一点时，我就会先将瓶子秤重，之後将产物上高 06/15 22:48
3F：→ lahiboy:真空尽量抽乾之後封口，然後下次要用时就加入可以互溶的 06/15 22:50
4F：→ lahiboy:溶剂，改以 w/v 浓度的方式来计算秤取的量 06/15 22:51
5F：推 netpp:刮不下来的我後来会用可以溶的solvent溶回去....再抽 06/15 22:51
6F：→ netpp:这样壁上的都会进在瓶底...重覆一二次 拿到的量会多很多 06/15 22:52
7F：→ lahiboy:漏了一点，高真空抽乾後要记得先产物的重量，再封口 XD 06/15 22:52
8F：→ lahiboy:漏了一点，高真空抽乾後要记得先秤产物的重量，再封口 06/15 22:53
9F：推 evanzxcv:抽完先上高真空一天，这样产物会变硬一点比较好刮 06/15 23:54
10F：→ evanzxcv:把能刮的尽量都刮到事先秤重的vial里，剩下的用二氯甲烷 06/15 23:54
11F：→ evanzxcv:洗进同一个vial，塞septum，插针头再上rotavap抽 06/15 23:55
12F：→ evanzxcv:抽完再高真空一下就可以秤重了...只是这样做起来很花时间 06/15 23:55
13F：→ evanzxcv:我也做过抽完以後溶掉直接cannulate到新反应瓶..方便省事 06/15 23:58
14F：推 CdSe:有可以接20mL sample瓶的转接器，把compound用solvent溶出来 06/16 23:01
15F：→ CdSe:再用sample瓶来浓缩 06/16 23:02
16F：推 cuddi:楼上是quantum dot 06/17 07:11
17F：推 ArthurDX:就大瓶子先刮 剩下刮不到就溶掉转小瓶 抽乾再刮 06/18 01:56
18F：→ ArthurDX:最後剩下一点点粉 真的很重要就转到sample瓶里抽乾 06/18 01:57