作者penx (...)
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標題Re: [實驗]如何制備高濃度的正丁基鋰的正己烷溶液﹖
時間Thu May 1 08:09:12 2008
其實不用自己做這麼辛苦啦...
又滿危險的...
可以找友合貿易詢問一下
他們有在賣100mL 濃度是2.5M的nBuLi in Hexane
2.5M的不是黏稠狀喔..
也是澄清的微黃色液體...
這東西雖然好像不能海運
但是台灣就有廠商有在做了
在彰化一帶,叫做Chemetall 凱美德公司
http://www.chemetall.com.tw/
可以透過友合公司去問問看...
另外
雖然買到的都是標示2.5M
但是實際上可能都需要標定後才比較精準
在這裡提供兩個簡單標定nBuLi sBuLi tBuLi的方式
(還有更福雜的二次滴定方法,有需要的請上網看看)
1. 取 1.0 mmol.的menthol 溶於5mL的無水THF中,加入5mg的1,10-phenanthroline
當作指示劑,攪拌置溶解後,以針筒逐滴加入BuLi
當溶液呈現紅磚色為當量點
(原理是第一當量BuLi 會先抓掉menthol上得OH,之後會開始抓指示劑上得H
,然後會使溶液出現紅色)
2. 取 1.0 mmol.的 2,2-diphenylacetic acid溶於THF中,以針筒逐滴加入BuLi,
溶液呈現黃色為當量點
(第一當量BuLi是酸鹼中和,過量後會開始抓alpha位置上兩個苯環中間的氫
那個氫抓掉之後的di-anion是黃色的。)
如果照老一輩的老師的說法
每次要使用之前,都應該要滴定,每次濃度都不太一樣,冬天夏天也不一樣
一般我們都是訂最小包裝 100mL
然後在短時間之內儘快用完...
我的經驗是,如果在冰箱超過半年九個月的
我會選擇重新開一瓶新的.. XD
※ 引述《NMD (>>>>---------->)》之銘言:
: 想要2.5mol/L的濃度
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◆ From: 211.76.175.170
※ 編輯: penx 來自: 211.76.175.170 (05/01 08:10)
1F:推 lahiboy:很實用的資訊!推~ 05/01 09:33
2F:推 NMD:讚﹗ 05/01 12:41