作者penx (...)
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标题Re: [实验]如何制备高浓度的正丁基锂的正己烷溶液﹖
时间Thu May 1 08:09:12 2008
其实不用自己做这麽辛苦啦...
又满危险的...
可以找友合贸易询问一下
他们有在卖100mL 浓度是2.5M的nBuLi in Hexane
2.5M的不是黏稠状喔..
也是澄清的微黄色液体...
这东西虽然好像不能海运
但是台湾就有厂商有在做了
在彰化一带,叫做Chemetall 凯美德公司
http://www.chemetall.com.tw/
可以透过友合公司去问问看...
另外
虽然买到的都是标示2.5M
但是实际上可能都需要标定後才比较精准
在这里提供两个简单标定nBuLi sBuLi tBuLi的方式
(还有更福杂的二次滴定方法,有需要的请上网看看)
1. 取 1.0 mmol.的menthol 溶於5mL的无水THF中,加入5mg的1,10-phenanthroline
当作指示剂,搅拌置溶解後,以针筒逐滴加入BuLi
当溶液呈现红砖色为当量点
(原理是第一当量BuLi 会先抓掉menthol上得OH,之後会开始抓指示剂上得H
,然後会使溶液出现红色)
2. 取 1.0 mmol.的 2,2-diphenylacetic acid溶於THF中,以针筒逐滴加入BuLi,
溶液呈现黄色为当量点
(第一当量BuLi是酸硷中和,过量後会开始抓alpha位置上两个苯环中间的氢
那个氢抓掉之後的di-anion是黄色的。)
如果照老一辈的老师的说法
每次要使用之前,都应该要滴定,每次浓度都不太一样,冬天夏天也不一样
一般我们都是订最小包装 100mL
然後在短时间之内尽快用完...
我的经验是,如果在冰箱超过半年九个月的
我会选择重新开一瓶新的.. XD
※ 引述《NMD (>>>>---------->)》之铭言:
: 想要2.5mol/L的浓度
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 211.76.175.170
※ 编辑: penx 来自: 211.76.175.170 (05/01 08:10)
1F:推 lahiboy:很实用的资讯!推~ 05/01 09:33
2F:推 NMD:赞﹗ 05/01 12:41