作者hvmcg (阿毛)
看板Chemistry
標題[實驗] 非常詭異的TLC and 咖忍
時間Tue Apr 1 05:22:17 2008
我的條件得用全hexane .... 第一個點Rf值約 0.5 ....
((我知道很扯 但在TLC片就是醬...=.=))
第二個點大概是0.4 第三個點是0.3 這ΔRf值已經是所有條件裡面最大的了...
目前我要把這三個點分別收集起來
問題是極性實在是太接近了 導致於收集的時候會變成
1.2 1.2 1.2 .......2 2 2 2 ...... 2.3 2.3 2.3 2.3 ......3 3 3 3 3
分離出來之後觀察的結果 有分油狀物跟固體兩個部分
老師猜測是因為作用力非常之大 導致於油狀物把固體整個包住 就像是麻薯一樣
由於一直mix在一起 導致於產率相當之低....
解決的方法目前是取向拿少量的sample去一個一個慢慢分
問題是 分完一次得再重新用一次 silica gel ....
因為我的東西是超級連珠砲...沒辦法回收再利用 ...
而且就算分離完了 還是有很大量(我要的 1 2 3 ) 卡在咖忍的最上面沖不下來
得用大量的ea把他沖下來 ...
當然 hexane的量相對的也得用的相當之誇張
花費實在是太多了 再加上我收集起來並不是只要測物化性而已
而是要把他當作起始物來做一系列的配位
使用再結晶的方法可以抓到產物 2 但他卻不是我要的 而且也不是百分之百抓到
祇是一小部分而已
目前有再想用去過短咖忍 先把超級連珠砲變成只有這三個點
再拿這三個點去分咖忍 但這條件實在是非常之醜
同學們和學長們的經驗是說 sample的量在縮小 咖忍的口徑再加大 packing加長
但相對的hexane的量也會更誇張!!!!!......
各位有無什麼技巧 可以比較快速的分開這些點呢 ??
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◆ From: 61.224.28.108
1F：→ sisay:直接去借HPLC可能比較快 又省錢..吧...?! 04/01 12:58
2F：→ sisay:通常TLC有分開 HPLC都可以分開(只要不要有拖尾的就好) 04/01 12:58
3F：推 cuddi:把hexane拿去上rotavapor再利用呢? 04/01 15:31
4F：推 gcds:同意樓上做法 我也是這樣搞 記得recycle slovvent要除水 04/01 19:08
5F：→ evanzxcv:我也會回收hexane，要不然跑一管就要一大桶好貴啊... 04/01 21:06
6F：推 ArthurDX:買20*20cm玻璃TLC 產物直接LOAD上去跑 再刮下來 04/04 16:01
7F：推 yayaki:刮下來後 用索式萃取法洗下來 就可以得到純cpd 04/14 23:30