作者hvmcg (阿毛)
看板Chemistry
标题[实验] 非常诡异的TLC and 咖忍
时间Tue Apr 1 05:22:17 2008
我的条件得用全hexane .... 第一个点Rf值约 0.5 ....
((我知道很扯 但在TLC片就是酱...=.=))
第二个点大概是0.4 第三个点是0.3 这ΔRf值已经是所有条件里面最大的了...
目前我要把这三个点分别收集起来
问题是极性实在是太接近了 导致於收集的时候会变成
1.2 1.2 1.2 .......2 2 2 2 ...... 2.3 2.3 2.3 2.3 ......3 3 3 3 3
分离出来之後观察的结果 有分油状物跟固体两个部分
老师猜测是因为作用力非常之大 导致於油状物把固体整个包住 就像是麻薯一样
由於一直mix在一起 导致於产率相当之低....
解决的方法目前是取向拿少量的sample去一个一个慢慢分
问题是 分完一次得再重新用一次 silica gel ....
因为我的东西是超级连珠炮...没办法回收再利用 ...
而且就算分离完了 还是有很大量(我要的 1 2 3 ) 卡在咖忍的最上面冲不下来
得用大量的ea把他冲下来 ...
当然 hexane的量相对的也得用的相当之夸张
花费实在是太多了 再加上我收集起来并不是只要测物化性而已
而是要把他当作起始物来做一系列的配位
使用再结晶的方法可以抓到产物 2 但他却不是我要的 而且也不是百分之百抓到
只是一小部分而已
目前有再想用去过短咖忍 先把超级连珠炮变成只有这三个点
再拿这三个点去分咖忍 但这条件实在是非常之丑
同学们和学长们的经验是说 sample的量在缩小 咖忍的口径再加大 packing加长
但相对的hexane的量也会更夸张!!!!!......
各位有无什麽技巧 可以比较快速的分开这些点呢 ??
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 61.224.28.108
1F:→ sisay:直接去借HPLC可能比较快 又省钱..吧...?! 04/01 12:58
2F:→ sisay:通常TLC有分开 HPLC都可以分开(只要不要有拖尾的就好) 04/01 12:58
3F:推 cuddi:把hexane拿去上rotavapor再利用呢? 04/01 15:31
4F:推 gcds:同意楼上做法 我也是这样搞 记得recycle slovvent要除水 04/01 19:08
5F:→ evanzxcv:我也会回收hexane,要不然跑一管就要一大桶好贵啊... 04/01 21:06
6F:推 ArthurDX:买20*20cm玻璃TLC 产物直接LOAD上去跑 再刮下来 04/04 16:01
7F:推 yayaki:刮下来後 用索式萃取法洗下来 就可以得到纯cpd 04/14 23:30