※ 引述《eatingsister (Lee I-Ting)》之銘言： : ※ 引述《Obiwang ("我不應該說謊。")》之銘言： : : 請問為何大部分的suzuki coupling的solvent都是用bezene或toluene? : : 理由是什麼呢？想很久還是沒什麼答案 : : 可以改用其它的solvent嗎？ : : 像是 CHCl3 ? : 我想借用這個標題問一下 : suzuki反應中以R-X與R'-B(OH)2或R'-BR'反應 : 有人知道做上述的Bronic acid,或知道有什麼技巧嗎 : 一直做不出來 老闆快把我砍了~'~ : 我是用BuLi在-70度下滴加R-Br,再加入B(OMe)3回到室溫 過程都有隔絕空氣水氣 : 感激不盡! 給你幾個建議: 1. 三甲基硼酯可以先蒸餾純化過再用... 2. 若是R的立障很大,最好能確定反應有完全交換才加入硼酯, 所以建議可以改用Grignard試劑來取代lithium試劑, 因為Grignard試劑的製備,可以用肉眼觀察,鎂粉完全消失就是製備好了! 我自己的經驗是做mesityl boronic acid的時候... 因為立障大,所以我用mesityl bromide和鎂粉製備Grignard試劑, 先把鎂粉在氮氣下與新dry出的THF混合,然後降溫到零度, 另外在加液漏斗中加入1.02~1.05當量的mesityl bromide與新dry出的THF, 維持冷浴條件慢慢滴入... 反應一開始很慢,後來會迅速加快到沸騰,所以最好選用大一點的瓶子, 並且事先接好迴流管...(想說寫得嘮叨一點) 等到放熱完畢,把溶液加熱到reflux,直到鎂粉完全消失後再降到室溫. 接著在另一個瓶子裡準備1.02~1.05當量的三甲基硼酯,與新dry的THF混合後, 降溫到-78度,然後把已經製備好的Grignard試劑慢慢滴入, 滴加完畢後在-78度反應兩小時,再慢慢回到室溫, 加入預先調配好的20%硫酸水溶液,反應overnight後, 以碳酸氫鈉中和至中性,再用二氯甲烷萃取出來, 所得的粗產物用hexane再結晶後就很純了(白色固體). -- 多情的人是由於找不到真愛 一但找到真愛 多情的人往往是最癡情的 --

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