※ 引述《eatingsister (Lee I-Ting)》之铭言： : ※ 引述《Obiwang ("我不应该说谎。")》之铭言： : : 请问为何大部分的suzuki coupling的solvent都是用bezene或toluene? : : 理由是什麽呢？想很久还是没什麽答案 : : 可以改用其它的solvent吗？ : : 像是 CHCl3 ? : 我想借用这个标题问一下 : suzuki反应中以R-X与R'-B(OH)2或R'-BR'反应 : 有人知道做上述的Bronic acid,或知道有什麽技巧吗 : 一直做不出来 老板快把我砍了~'~ : 我是用BuLi在-70度下滴加R-Br,再加入B(OMe)3回到室温 过程都有隔绝空气水气 : 感激不尽! 给你几个建议: 1. 三甲基硼酯可以先蒸馏纯化过再用... 2. 若是R的立障很大,最好能确定反应有完全交换才加入硼酯, 所以建议可以改用Grignard试剂来取代lithium试剂, 因为Grignard试剂的制备,可以用肉眼观察,镁粉完全消失就是制备好了! 我自己的经验是做mesityl boronic acid的时候... 因为立障大,所以我用mesityl bromide和镁粉制备Grignard试剂, 先把镁粉在氮气下与新dry出的THF混合,然後降温到零度, 另外在加液漏斗中加入1.02~1.05当量的mesityl bromide与新dry出的THF, 维持冷浴条件慢慢滴入... 反应一开始很慢,後来会迅速加快到沸腾,所以最好选用大一点的瓶子, 并且事先接好回流管...(想说写得唠叨一点) 等到放热完毕,把溶液加热到reflux,直到镁粉完全消失後再降到室温. 接着在另一个瓶子里准备1.02~1.05当量的三甲基硼酯,与新dry的THF混合後, 降温到-78度,然後把已经制备好的Grignard试剂慢慢滴入, 滴加完毕後在-78度反应两小时,再慢慢回到室温, 加入预先调配好的20%硫酸水溶液,反应overnight後, 以碳酸氢钠中和至中性,再用二氯甲烷萃取出来, 所得的粗产物用hexane再结晶後就很纯了(白色固体). -- 多情的人是由於找不到真爱 一但找到真爱 多情的人往往是最痴情的 --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc) ◆ From: 203.71.94.31