※ 引述《linui (小妹仔)》之銘言： : 我試再結晶已經試了n百次了. : 幾乎什麼溶劑都試過了 : 我樣品0.3g溶在1000ml溶劑裡也不會有透明的現象 : 我到底該怎麼判斷他呢?? : 什麼時候拿去過濾好呢?? : 誰來救救我...嗚~~ : 悶悶悶..我都晶不出來啦~> < 結晶有幾個前提~ 最重要的是~~樣品中的不純物不能太多~ 不然結到死~~還是死結不出來 如果樣品純度最好有80%以上~~那就可以來試著結晶 溶劑的選定...以3ml溶劑加入樣品0.3g來舉例 最優先的是...室溫下可以溶解30~60%，一加熱可以溶解80~95% 這樣趁熱過濾.... 接下來分二種~ 一種是隨著溫度下降，造成溶劑對樣品的溶解度降低... 晶体就會跑出來囉~~ 第二種是加入很難溶解樣品的溶劑~(當然要先預熱)..加到混濁後~靜置 晶体就會跑出一大堆... 另外一種方式~比較偏向析出 最優先的溶劑不是選最少量就能完全溶解，也不是選最多量就能溶解的溶劑 以0.3g來說~~大約用3ml~10ml能完全溶解的溶劑~~ 然後再加入...很難溶解樣品的溶劑...加到混濁~ 再置入冰箱... 但有時候沈澱物是呈現油狀... 那就不太好說明了~~只能靠實作中去觀察~~ 結晶的方法~不是只有一種方式~~還有一些特殊手法~ 在某些化學公司~~會把結晶方法~視為重要機密~因為算是生財工具 圖書館都會有專門講解一般結晶的書~~可以去翻翻~ 但不一定每一種樣品都能順利的結晶~~有時先做成salt會簡單許多~ --

※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) ◆ From: 218.167.70.233