作者WEINUO (拥抱现在)
看板Chemistry
标题Re: [实验]寻问再结晶高手!
时间Fri Dec 28 09:58:52 2007
※ 引述《linui (小妹仔)》之铭言：
: 我试再结晶已经试了n百次了.
: 几乎什麽溶剂都试过了
: 我样品0.3g溶在1000ml溶剂里也不会有透明的现象
: 我到底该怎麽判断他呢??
: 什麽时候拿去过滤好呢??
: 谁来救救我...呜~~
: 闷闷闷..我都晶不出来啦~> <
结晶有几个前提~
最重要的是~~样品中的不纯物不能太多~
不然结到死~~还是死结不出来
如果样品纯度最好有80%以上~~那就可以来试着结晶
溶剂的选定...以3ml溶剂加入样品0.3g来举例
最优先的是...室温下可以溶解30~60%，一加热可以溶解80~95%
这样趁热过滤....
接下来分二种~
一种是随着温度下降，造成溶剂对样品的溶解度降低...
晶体就会跑出来罗~~
第二种是加入很难溶解样品的溶剂~(当然要先预热)..加到混浊後~静置
晶体就会跑出一大堆...
另外一种方式~比较偏向析出
最优先的溶剂不是选最少量就能完全溶解，也不是选最多量就能溶解的溶剂
以0.3g来说~~大约用3ml~10ml能完全溶解的溶剂~~
然後再加入...很难溶解样品的溶剂...加到混浊~
再置入冰箱...
但有时候沈淀物是呈现油状...
那就不太好说明了~~只能靠实作中去观察~~
结晶的方法~不是只有一种方式~~还有一些特殊手法~
在某些化学公司~~会把结晶方法~视为重要机密~因为算是生财工具
图书馆都会有专门讲解一般结晶的书~~可以去翻翻~
但不一定每一种样品都能顺利的结晶~~有时先做成salt会简单许多~
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 218.167.70.233
1F：推 beture0831:请问哪些再结晶的书能推荐呢??烦请告知.谢谢!! 12/28 13:44
2F：推 linui:呈油状 代表什麽啊? 12/28 13:53
3F：推 mystique05:我觉得再结晶 理论操作讲再多 比不上运气XD.... 12/28 19:03
4F：推 linui:推楼上..够中肯!! 12/28 19:47
5F：→ WEINUO:个人觉得运气是其次...观察力是关键.. 12/28 23:15
6F：推 tony15899:把过滤後的溶液蒸发的程度也是很难拿捏 12/29 13:40
7F：推 kevinufl:我恨死油析了= = 12/29 15:49