※ 引述《BillBuckner (Nostalgia)》之銘言： : 我的 compound 極性超高 : TLC CM 10/6 Rf=0.25 10/4 Rf=0.1 10/2 跑不起來 : 為什麼我選 10/2 呢 : 因為我只是要把 system 裡面的 acid 去掉 acid? 是什麼acid? 為什麼有acid? 如果是會和compound形成salt的acid..... 那就....祝compound到西天一路好走.. : column 大概只 packing 5 cm (因為之前做相似物compound可以緩慢往下移動) : eleunt 沒問題 : compound 是在 methanol 下做的 : CM 10/2 溶解度很好 : 就是一 loading 發現他們如膠似漆...... : 如果在 TLC 也跑不起來那我就不會 run column...... : 下次我會試試看直接萃取 (這步我直接抽乾流 column) 流column前通常會初步的萃取... 以去除一些副產物通常是salt.. 或中和掉多餘的酸、鹼，避免與compound結合成salt...極性變的極大.. 點tlc片前也是如此..... : 但我想先把它分開呀 orz CM 10/2是指chloroform/MeOH=10:2嗎? 如果是的話....我覺得極性會太大... chloroform/MeOH=2:1..就會稍微溶解gel了... 用純MeOH去衝.....這麼勇猛的事..我倒還沒做過~ 最多用到DM 2:1 ....去洗COLUMN..洗完後..該出來的都出來了 不該出來的也不會出來了....COLUMN又可以再繼續使用.. 建議用一些簡單的萃取後~如果tlc片上點不多的話~~ 用析出或結晶吧...極性那麼大~~流column是沒有辦法中的辦法... : PS 我原本加大量 chloroform 之後嘗試的讓 compound 直接溶解再過濾 : 但抽氣過濾發現 抽下來的是澄清 solvent : compound+gel乾乾的緊密結合在上面 囧 : 所以證明了我的 compound 喜歡 gel 的程度大於他原本應該會溶的 solvent system : 讓我很苦惱........... 你的compound極性那麼大...跑TLC片.都要加MeOH才跑的上去... 你用再大量的chloroform去洗.....當然衝不下去... 衝下去的也只有會溶chloroform及較低極性的化合物.. 如果你不抽氣也不過濾...光是加大量chloroform... 去稀釋原本LOADING殘留的MeOH..搞不好COMPOUND還會析出.. 請節哀... 可以的話...你把反應式簡單的列出來吧...相信大家會給你更完整的答案.. 個人感覺不像是GEL與COMPOUND的結合問題... --

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