作者WEINUO (拥抱现在)
看板Chemistry
标题Re: [实验] Compound 跟 Silica gel 合体了怎麽办. …
时间Wed Dec 19 00:17:48 2007
※ 引述《BillBuckner (Nostalgia)》之铭言:
: 我的 compound 极性超高
: TLC CM 10/6 Rf=0.25 10/4 Rf=0.1 10/2 跑不起来
: 为什麽我选 10/2 呢
: 因为我只是要把 system 里面的 acid 去掉
acid?
是什麽acid?
为什麽有acid?
如果是会和compound形成salt的acid.....
那就....祝compound到西天一路好走..
: column 大概只 packing 5 cm (因为之前做相似物compound可以缓慢往下移动)
: eleunt 没问题
: compound 是在 methanol 下做的
: CM 10/2 溶解度很好
: 就是一 loading 发现他们如胶似漆......
: 如果在 TLC 也跑不起来那我就不会 run column......
: 下次我会试试看直接萃取 (这步我直接抽乾流 column)
流column前通常会初步的萃取...
以去除一些副产物通常是salt..
或中和掉多余的酸、硷,避免与compound结合成salt...极性变的极大..
点tlc片前也是如此.....
: 但我想先把它分开呀 orz
CM 10/2是指chloroform/MeOH=10:2吗?
如果是的话....我觉得极性会太大...
chloroform/MeOH=2:1..就会稍微溶解gel了...
用纯MeOH去冲.....这麽勇猛的事..我倒还没做过~
最多用到DM 2:1 ....去洗COLUMN..洗完後..该出来的都出来了
不该出来的也不会出来了....COLUMN又可以再继续使用..
建议用一些简单的萃取後~如果tlc片上点不多的话~~
用析出或结晶吧...极性那麽大~~流column是没有办法中的办法...
: PS 我原本加大量 chloroform 之後尝试的让 compound 直接溶解再过滤
: 但抽气过滤发现 抽下来的是澄清 solvent
: compound+gel乾乾的紧密结合在上面 囧
: 所以证明了我的 compound 喜欢 gel 的程度大於他原本应该会溶的 solvent system
: 让我很苦恼...........
你的compound极性那麽大...跑TLC片.都要加MeOH才跑的上去...
你用再大量的chloroform去洗.....当然冲不下去...
冲下去的也只有会溶chloroform及较低极性的化合物..
如果你不抽气也不过滤...光是加大量chloroform...
去稀释原本LOADING残留的MeOH..搞不好COMPOUND还会析出..
请节哀...
可以的话...你把反应式简单的列出来吧...相信大家会给你更完整的答案..
个人感觉不像是GEL与COMPOUND的结合问题...
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 59.104.84.145
1F:推 gcds:有没有考虑用reverse phase column? 12/19 11:58
2F:推 hept:印象中,reverse phase column的GEL非常的贵 12/19 15:28
3F:推 sisay:一个小豆花桶好像3000...囧 12/19 18:46
4F:推 ChallengerII:用纯MeOH冲Column...我用过,下场很惨... 12/19 18:51
5F:→ ChallengerII:真的没办法也只能如此,至少compound流的出来... 12/19 18:53
6F:→ evanzxcv:用纯MeOH冲是要把什麽都弄出来才用的,当然还要再跑一趟 12/20 00:21