※ 引述《BillBuckner (Nostalgia)》之銘言： : 原本反應下完要開始流 column : 結果發現怪怪的 : 定眼一瞧最後把上層 gel 全部挖出來 : 發現我的 cmpd 跟 gel 緊緊結合........ : 我的 eluent system 是 CM 10/2 : 任憑我加再多的 chloroform : 他們還是血濃於水緊緊的不分開.... : 不知道有沒有人碰過這種情形 : 可以給我一點建議............感激 orz..... 因為我以前是玩天然物分離的，所以一天到晚在跑Column，這種情況遇過幾次~ 通常有幾種方法 1、提高solven system的極性 2、加壓 3、大絕招----稀硫酸 基本上1跟2都是最常用的方法，當然也常常併用，加壓的話就是用泵給管柱灌 空氣(當然要有solvent)，把傳統管柱弄成簡易式的HPLC就對了。 至於第3個方法，只有在一個前提之下才可以用，就是你在通Column的Compound 可以不要，因為這種方法一用，樣品回收是絕對不可能。 就是在動相裡加一點點約15 wt%的稀硫酸，然後讓他跑，不用多久整支管柱的 silica gel就白白淨淨了，但樣品也毀了。 這三個是在通管柱時常用的方法，至於你的情況似乎有點不同，你的樣品在一 開始就沒跑下去，就跟gel如膠似漆了，一般來說應該不會這樣，所以我覺得是 你的動相有選錯，這種情況也許是你的樣品根本就不溶於這樣的溶劑系統，所以 之前有人推文說講出你跑TLC片的情形，這是個最根本的作法，我認為你是用錯 了溶劑系統了，拿一樣的樣品跑一下TLC片試試，以你現在的溶劑系統來看，會發 生這種情況，若我的推論正確，你應該改用n-hexane試試。 或者是直接講說你作出來的compound是什麼結構吧(若你知道的話)，或許可以推 敲一下它的極性大小。 --

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