作者kancu (光辉的六翼)
看板Chemistry
标题Re: [实验] Compound 跟 Silica gel 合体了怎麽办. …
时间Mon Dec 17 23:55:32 2007
※ 引述《BillBuckner (Nostalgia)》之铭言:
: 原本反应下完要开始流 column
: 结果发现怪怪的
: 定眼一瞧最後把上层 gel 全部挖出来
: 发现我的 cmpd 跟 gel 紧紧结合........
: 我的 eluent system 是 CM 10/2
: 任凭我加再多的 chloroform
: 他们还是血浓於水紧紧的不分开....
: 不知道有没有人碰过这种情形
: 可以给我一点建议............感激 orz.....
因为我以前是玩天然物分离的,所以一天到晚在跑Column,这种情况遇过几次~
通常有几种方法
1、提高solven system的极性
2、加压
3、大绝招----稀硫酸
基本上1跟2都是最常用的方法,当然也常常并用,加压的话就是用泵给管柱灌
空气(当然要有solvent),把传统管柱弄成简易式的HPLC就对了。
至於第3个方法,只有在一个前提之下才可以用,就是你在通Column的Compound
可以不要,因为这种方法一用,样品回收是绝对不可能。
就是在动相里加一点点约15 wt%的稀硫酸,然後让他跑,不用多久整支管柱的
silica gel就白白净净了,但样品也毁了。
这三个是在通管柱时常用的方法,至於你的情况似乎有点不同,你的样品在一
开始就没跑下去,就跟gel如胶似漆了,一般来说应该不会这样,所以我觉得是
你的动相有选错,这种情况也许是你的样品根本就不溶於这样的溶剂系统,所以
之前有人推文说讲出你跑TLC片的情形,这是个最根本的作法,我认为你是用错
了溶剂系统了,拿一样的样品跑一下TLC片试试,以你现在的溶剂系统来看,会发
生这种情况,若我的推论正确,你应该改用n-hexane试试。
或者是直接讲说你作出来的compound是什麽结构吧(若你知道的话),或许可以推
敲一下它的极性大小。
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◆ From: 218.171.212.20
1F:推 qmei:好大的绝招阿 12/21 16:50