※ 引述《papa99 (大雄與小叮噹)》之銘言： : 標題: [實驗] 蒸餾法純化試劑 : 時間: Sun Jul 29 17:58:02 2007 : : : 最近做實驗有用到triethylamine,可是實驗室那一瓶triethylamine已經發黃了, : 感覺挺髒的,因此打算想蒸餾後再加入分子篩予以除水純化,可是在蒸餾的過程中發現,似乎 : triethylamine蒸出來總是一批一批的....我加熱是開95度,常常蒸出來一點點後,隨即蒸餾 : 架組上的溫度計,溫度又降回60度,接著又要再等一陣子,溫度才會再上升 我待的實驗室是用CaH做除水劑...買大顆的..要用前在於氮氣袋下磨成粉 酌量加入~~~待沒氣泡(氫氣)產生後~再加熱...迴流至少六小時以上.. 效果不錯... 由於ET3N很不好聞~也屬毒化物...所以都會在抽氣櫃中操作~ 抽氣櫃的拉門一拉低~風一吹大~~油鍋溫度就算100度... 蒸氣也會上到一半就被凝結...所以..用鋁泊包一包...溫度就穩定了 如果擔心裡頭有不純物會一起蒸出來...那就看冷凝管前的溫度計.溫度是幾度 通常~正常狀態下...那邊的溫度計溫度都和文獻中所記載的溫度相同.. 如果有不同..那大概是有不純物~~所以第一次蒸~還是小心昇溫的好~~ 由於你的ET3N..吸水的很嚴重..所以變的很黃... 建議先用~分餾裝置先初步純化...這時就不用加除水劑 若要無水ET3N...再把除水劑加入初步純化的ET3N(應該是無色透明或略帶極淡的黃色) 再一次蒸餾...就可以得到非常棒的無水SOLVENT.. 不然~~不初步純化就直接加入CaH....這個使用量~~大概會很重... : : 蒸餾架組溫度計上的溫度似乎無法一直保持在hotplate加熱的溫度??(蒸餾架組有灌氮 : 氣,並非密閉裝置) : HOTPLATE上的溫度和油鍋上的溫度不會相同~~ 油鍋的溫度和瓶子裡的溫度也不一定會相同.. 通常~~沸點100度~~油鍋都要110度...(如果有包鋁箔..那油鍋溫度可以再降低) : 這樣的現象實在很令我感到困惑,請問大家這是怎樣的緣故,感激不盡!!! : 如果你只是想把它蒸出來...再取少量用分子篩除水使用.. 那就沒差了~火開大點~ 由於~水的沸點和ET3N滿近的~~一定也會部份一起蒸出來~~ 所以就算溫度控制的再好.....效果也不會很好... 有興趣可以去查查水和ET3N的共沸組成~~ 我也不知道能去哪查..... 分子篩除水好用是好用~~但分子篩量要夠多~時間不能放太短也不能放太久~ : -- :

※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc) : ◆ From: 140.114.43.159 : 推 Adwin:這個需要撇步啊,胺類的東西都很難蒸，而且你這個方法也不是긠 07/29 18:24 : → Adwin:挺好低 07/29 18:26 : → papa99:大大可否傳授撇步,感恩~~ 07/29 19:40 : → RendomFly:沸點近九十度你只開九十五 ? 07/29 19:54 他大概是擔心把水一起蒸出來~~ : → RendomFly:還有現在是都不流行查 Purification of Lab. Chem. 了 ? 07/29 19:56 : → RendomFly:做有機的實驗室不應該沒有這本書... 07/29 19:57 嘿~一聽就知道不是新手.. 不過~~現在有機實驗室~不一定會有這本書... 但可以假設的是~~有這本書~那這間實驗室~一定不好混.. 愈常用這本書的~~這間實驗室就愈操.... 其它還有~實驗室的好幫手(英文忘了~直譯過來^^")... 還有一些有的沒的實驗室必備的工具書... 書愈齊全~通常代表這間實驗室做的實驗愈難搞... 不是怕水就是怕氧~怕光... : 推 lunarblue:樓上的如果知道就跟他講..別用這種口氣... 07/29 22:20 : 推 Lipaty:推四樓。 07/30 03:16 : 推 jessti:我覺得四樓講的頗ok阿 07/30 13:45 : → jessti:try Et3N要先用NaOH or KOH rf overnight 07/30 13:46 : → jessti:再蒸餾 如fly說的 它沸點不低 不能只開95度 07/30 13:46 : → jessti:再者 既然都要蒸了 開大些不是更快嗎 07/30 13:47 : → jessti:蒸這個沒啥難度阿 就是加熱 煮它個一天 07/30 13:47 : → jessti:溫度下降我猜是 加熱不夠大 沸騰蒸汽會帶走大量的熱 07/30 13:48 : → jessti:那當然會降溫 07/30 13:49 -- 往事已成空，還如一夢中 --

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