※ 引述《papa99 (大雄与小叮当)》之铭言： : 标题: [实验] 蒸馏法纯化试剂 : 时间: Sun Jul 29 17:58:02 2007 : : : 最近做实验有用到triethylamine,可是实验室那一瓶triethylamine已经发黄了, : 感觉挺脏的,因此打算想蒸馏後再加入分子筛予以除水纯化,可是在蒸馏的过程中发现,似乎 : triethylamine蒸出来总是一批一批的....我加热是开95度,常常蒸出来一点点後,随即蒸馏 : 架组上的温度计,温度又降回60度,接着又要再等一阵子,温度才会再上升 我待的实验室是用CaH做除水剂...买大颗的..要用前在於氮气袋下磨成粉 酌量加入~~~待没气泡(氢气)产生後~再加热...回流至少六小时以上.. 效果不错... 由於ET3N很不好闻~也属毒化物...所以都会在抽气柜中操作~ 抽气柜的拉门一拉低~风一吹大~~油锅温度就算100度... 蒸气也会上到一半就被凝结...所以..用铝泊包一包...温度就稳定了 如果担心里头有不纯物会一起蒸出来...那就看冷凝管前的温度计.温度是几度 通常~正常状态下...那边的温度计温度都和文献中所记载的温度相同.. 如果有不同..那大概是有不纯物~~所以第一次蒸~还是小心昇温的好~~ 由於你的ET3N..吸水的很严重..所以变的很黄... 建议先用~分馏装置先初步纯化...这时就不用加除水剂 若要无水ET3N...再把除水剂加入初步纯化的ET3N(应该是无色透明或略带极淡的黄色) 再一次蒸馏...就可以得到非常棒的无水SOLVENT.. 不然~~不初步纯化就直接加入CaH....这个使用量~~大概会很重... : : 蒸馏架组温度计上的温度似乎无法一直保持在hotplate加热的温度??(蒸馏架组有灌氮 : 气,并非密闭装置) : HOTPLATE上的温度和油锅上的温度不会相同~~ 油锅的温度和瓶子里的温度也不一定会相同.. 通常~~沸点100度~~油锅都要110度...(如果有包铝箔..那油锅温度可以再降低) : 这样的现象实在很令我感到困惑,请问大家这是怎样的缘故,感激不尽!!! : 如果你只是想把它蒸出来...再取少量用分子筛除水使用.. 那就没差了~火开大点~ 由於~水的沸点和ET3N满近的~~一定也会部份一起蒸出来~~ 所以就算温度控制的再好.....效果也不会很好... 有兴趣可以去查查水和ET3N的共沸组成~~ 我也不知道能去哪查..... 分子筛除水好用是好用~~但分子筛量要够多~时间不能放太短也不能放太久~ : -- :

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc) : ◆ From: 140.114.43.159 : 推 Adwin:这个需要撇步啊,胺类的东西都很难蒸，而且你这个方法也不是긠 07/29 18:24 : → Adwin:挺好低 07/29 18:26 : → papa99:大大可否传授撇步,感恩~~ 07/29 19:40 : → RendomFly:沸点近九十度你只开九十五 ? 07/29 19:54 他大概是担心把水一起蒸出来~~ : → RendomFly:还有现在是都不流行查 Purification of Lab. Chem. 了 ? 07/29 19:56 : → RendomFly:做有机的实验室不应该没有这本书... 07/29 19:57 嘿~一听就知道不是新手.. 不过~~现在有机实验室~不一定会有这本书... 但可以假设的是~~有这本书~那这间实验室~一定不好混.. 愈常用这本书的~~这间实验室就愈操.... 其它还有~实验室的好帮手(英文忘了~直译过来^^")... 还有一些有的没的实验室必备的工具书... 书愈齐全~通常代表这间实验室做的实验愈难搞... 不是怕水就是怕氧~怕光... : 推 lunarblue:楼上的如果知道就跟他讲..别用这种口气... 07/29 22:20 : 推 Lipaty:推四楼。 07/30 03:16 : 推 jessti:我觉得四楼讲的颇ok阿 07/30 13:45 : → jessti:try Et3N要先用NaOH or KOH rf overnight 07/30 13:46 : → jessti:再蒸馏 如fly说的 它沸点不低 不能只开95度 07/30 13:46 : → jessti:再者 既然都要蒸了 开大些不是更快吗 07/30 13:47 : → jessti:蒸这个没啥难度阿 就是加热 煮它个一天 07/30 13:47 : → jessti:温度下降我猜是 加热不够大 沸腾蒸汽会带走大量的热 07/30 13:48 : → jessti:那当然会降温 07/30 13:49 -- 往事已成空，还如一梦中 --

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