作者hept ()
看板Chemistry
標題[實驗] oxalic acid 的單酯化反應
時間Wed Jun 13 22:40:01 2007
板上先進是否有人作過類似或是相同的反應
oxalic acid (HOOCCOOH) ===> HOOCC(=O)OC2H5
我現在的反應條件是利用酸催化
(REF: synthesis communication 1979, 9(7), 669-675)
跟paper一樣的條件 先用EtOH(80 mL, 0.789), H2SO4(1 mL), H2O(160 mL)
濃度: EtOH => (80*0.789)/46 = 1.372 mol
C(M) = 1.372/0.24 = 5.71 M
(忽略溶劑相加時的不可等體積相加 跟 H2SO4的量)
反應條件: Oxalic acid(9g, 0.1 mol)
配好溶液為 (19.3 mL)
加熱反應(50度)4天.之後萃取
但是幾乎沒有反應..我試著增加酸的量(比PAPER多十倍)也沒有反應
而之前也有試過:酸(1eq, 3g)跟醇(0.5eq).加H2SO4(約1mL)
反應後的產物.經過測量mass後.為雙酯化產物
雖然這反應可以由雙酯化產物在利用Na2CO3來進行還原
但是參考文獻只有兩篇.
1. Journal fuel Praktische chemie(Leipzig) 1931, 130, 163-176
2. 是一個專利期刊
所以這方法也就變的不太可行
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有點攏長.請大家給我點建議.謝謝
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