作者hept ()
看板Chemistry
标题[实验] oxalic acid 的单酯化反应
时间Wed Jun 13 22:40:01 2007
板上先进是否有人作过类似或是相同的反应
oxalic acid (HOOCCOOH) ===> HOOCC(=O)OC2H5
我现在的反应条件是利用酸催化
(REF: synthesis communication 1979, 9(7), 669-675)
跟paper一样的条件 先用EtOH(80 mL, 0.789), H2SO4(1 mL), H2O(160 mL)
浓度: EtOH => (80*0.789)/46 = 1.372 mol
C(M) = 1.372/0.24 = 5.71 M
(忽略溶剂相加时的不可等体积相加 跟 H2SO4的量)
反应条件: Oxalic acid(9g, 0.1 mol)
配好溶液为 (19.3 mL)
加热反应(50度)4天.之後萃取
但是几乎没有反应..我试着增加酸的量(比PAPER多十倍)也没有反应
而之前也有试过:酸(1eq, 3g)跟醇(0.5eq).加H2SO4(约1mL)
反应後的产物.经过测量mass後.为双酯化产物
虽然这反应可以由双酯化产物在利用Na2CO3来进行还原
但是参考文献只有两篇.
1. Journal fuel Praktische chemie(Leipzig) 1931, 130, 163-176
2. 是一个专利期刊
所以这方法也就变的不太可行
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有点拢长.请大家给我点建议.谢谢
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