Chemistry 板


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※ 引述《Obiwang ("我不應該說謊。")》之銘言: : 一般來說 : 碳譜沒辦法積分 所以沒辦法定量 : 可是聽老師說碳譜似乎可以定量 : 想請問是不是有什麼特殊的方法可以做? 的確是有pulse program 是可以用來做碳譜的積分 一般來說,因為碳13的訊號很微弱 所以現在的NMR為了增高效率 都用一種類似decouple的技術 也就是在console送出pulse的時候 在探頭的第二個channel送出另一組訊號 將氫的訊號飽和掉 然後這個能量會透過C-H鍵傳遞給C 利用這樣的技術來增加C的訊號強度 所以一般在碳譜裡面我們可以觀察到 CH3的訊號通常都是最強的 再來是CH2... 最弱的訊號是四級碳(也就是要掃很久才會出現) 就是因為這個緣故 (因為四級碳旁沒有接氫) 因此 如果要做碳譜的積分 原則上 只要你的pluse program裡面不要有第二個能量 (純粹都觀測C13本身的訊號) 然後 d1 時間要夠長(通常要約一分鐘左右 確保所有C13的FID訊號都收集到) 這樣的話 只要掃的夠久 s/n夠大 (所需要的時間通常很久(可能要好幾天) 不然就是樣品要非常濃) 就可以做積分 不過話說回來 不知道你需要的定量是怎麼樣呢? 如果是同一支tube內的定量 (例如追蹤反應) 用internal standard 會比較方便 又 如果是要做出標準直線 在用內插或是外插的話 還會牽扯到樣品濃度的精準度 還有因為NMR程式本身對於觀測訊號的強弱會有一定程度的normalize 還必須要先關閉這個內建的參數才行 最後給個比較可行的建議 不知道你是那個學校的? 機器是哪一家的呢? 如果是Burker的 打電話到磊威科技去 他們有一位吳博士 又 如果是Variun的機器 打電話到瓦里安科技 找NMR工程師 湛小姐 (ㄓㄢˋ) 這兩位都是國內屬一屬二的高手... XD 只要你是他們的user 他們都會很樂意跟你討論的 可以跟他們聊聊你實驗的需要 也許 事情沒有你想像中的難 畢竟 現在NMR的技術實在是太恐怖了...=.=" Good luck~~ --



※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 58.114.13.113
1F:推 nestealee:沒錯..如果NMR只拿來測proton signal就太浪費NMR了 05/23 22:12
2F:→ jessti:詳細忘掉了 除了不把氫的訊號轉移外 有不同的技術可以做到 05/23 23:20
3F:→ jessti:對carbon的積分 而且時間頗短 詳細忘了 書又剛好不在 05/23 23:22
4F:→ penx:好像是做小角度的pluse?? 05/23 23:34
5F:推 LOJ:碳譜也可以做1pulse 就可定量了吧 or 在加spin counting 05/24 00:00
6F:→ LOJ:阿 我說的是solid的 跟上面說狀況不一樣 歹事 05/24 00:01







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