Chemistry 板


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※ 引述《Obiwang ("我不应该说谎。")》之铭言: : 一般来说 : 碳谱没办法积分 所以没办法定量 : 可是听老师说碳谱似乎可以定量 : 想请问是不是有什麽特殊的方法可以做? 的确是有pulse program 是可以用来做碳谱的积分 一般来说,因为碳13的讯号很微弱 所以现在的NMR为了增高效率 都用一种类似decouple的技术 也就是在console送出pulse的时候 在探头的第二个channel送出另一组讯号 将氢的讯号饱和掉 然後这个能量会透过C-H键传递给C 利用这样的技术来增加C的讯号强度 所以一般在碳谱里面我们可以观察到 CH3的讯号通常都是最强的 再来是CH2... 最弱的讯号是四级碳(也就是要扫很久才会出现) 就是因为这个缘故 (因为四级碳旁没有接氢) 因此 如果要做碳谱的积分 原则上 只要你的pluse program里面不要有第二个能量 (纯粹都观测C13本身的讯号) 然後 d1 时间要够长(通常要约一分钟左右 确保所有C13的FID讯号都收集到) 这样的话 只要扫的够久 s/n够大 (所需要的时间通常很久(可能要好几天) 不然就是样品要非常浓) 就可以做积分 不过话说回来 不知道你需要的定量是怎麽样呢? 如果是同一支tube内的定量 (例如追踪反应) 用internal standard 会比较方便 又 如果是要做出标准直线 在用内插或是外插的话 还会牵扯到样品浓度的精准度 还有因为NMR程式本身对於观测讯号的强弱会有一定程度的normalize 还必须要先关闭这个内建的参数才行 最後给个比较可行的建议 不知道你是那个学校的? 机器是哪一家的呢? 如果是Burker的 打电话到磊威科技去 他们有一位吴博士 又 如果是Variun的机器 打电话到瓦里安科技 找NMR工程师 湛小姐 (ㄓㄢˋ) 这两位都是国内属一属二的高手... XD 只要你是他们的user 他们都会很乐意跟你讨论的 可以跟他们聊聊你实验的需要 也许 事情没有你想像中的难 毕竟 现在NMR的技术实在是太恐怖了...=.=" Good luck~~ --



※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 58.114.13.113
1F:推 nestealee:没错..如果NMR只拿来测proton signal就太浪费NMR了 05/23 22:12
2F:→ jessti:详细忘掉了 除了不把氢的讯号转移外 有不同的技术可以做到 05/23 23:20
3F:→ jessti:对carbon的积分 而且时间颇短 详细忘了 书又刚好不在 05/23 23:22
4F:→ penx:好像是做小角度的pluse?? 05/23 23:34
5F:推 LOJ:碳谱也可以做1pulse 就可定量了吧 or 在加spin counting 05/24 00:00
6F:→ LOJ:阿 我说的是solid的 跟上面说状况不一样 歹事 05/24 00:01







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