作者penx (...)
看板Chemistry
标题Re: NMR定量?
时间Wed May 23 22:03:49 2007
※ 引述《Obiwang ("我不应该说谎。")》之铭言:
: 一般来说
: 碳谱没办法积分 所以没办法定量
: 可是听老师说碳谱似乎可以定量
: 想请问是不是有什麽特殊的方法可以做?
的确是有pulse program 是可以用来做碳谱的积分
一般来说,因为碳13的讯号很微弱
所以现在的NMR为了增高效率
都用一种类似decouple的技术
也就是在console送出pulse的时候
在探头的第二个channel送出另一组讯号
将氢的讯号饱和掉
然後这个能量会透过C-H键传递给C
利用这样的技术来增加C的讯号强度
所以一般在碳谱里面我们可以观察到
CH3的讯号通常都是最强的 再来是CH2...
最弱的讯号是四级碳(也就是要扫很久才会出现)
就是因为这个缘故 (因为四级碳旁没有接氢)
因此
如果要做碳谱的积分
原则上
只要你的pluse program里面不要有第二个能量 (纯粹都观测C13本身的讯号)
然後 d1 时间要够长(通常要约一分钟左右 确保所有C13的FID讯号都收集到)
这样的话 只要扫的够久 s/n够大
(所需要的时间通常很久(可能要好几天) 不然就是样品要非常浓)
就可以做积分
不过话说回来
不知道你需要的定量是怎麽样呢?
如果是同一支tube内的定量 (例如追踪反应)
用internal standard 会比较方便
又
如果是要做出标准直线 在用内插或是外插的话
还会牵扯到样品浓度的精准度
还有因为NMR程式本身对於观测讯号的强弱会有一定程度的normalize
还必须要先关闭这个内建的参数才行
最後给个比较可行的建议
不知道你是那个学校的?
机器是哪一家的呢?
如果是Burker的
打电话到磊威科技去 他们有一位吴博士
又
如果是Variun的机器
打电话到瓦里安科技
找NMR工程师 湛小姐 (ㄓㄢˋ)
这两位都是国内属一属二的高手... XD
只要你是他们的user 他们都会很乐意跟你讨论的
可以跟他们聊聊你实验的需要
也许 事情没有你想像中的难
毕竟
现在NMR的技术实在是太恐怖了...=.="
Good luck~~
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 58.114.13.113
1F:推 nestealee:没错..如果NMR只拿来测proton signal就太浪费NMR了 05/23 22:12
2F:→ jessti:详细忘掉了 除了不把氢的讯号转移外 有不同的技术可以做到 05/23 23:20
3F:→ jessti:对carbon的积分 而且时间颇短 详细忘了 书又刚好不在 05/23 23:22
4F:→ penx:好像是做小角度的pluse?? 05/23 23:34
5F:推 LOJ:碳谱也可以做1pulse 就可定量了吧 or 在加spin counting 05/24 00:00
6F:→ LOJ:阿 我说的是solid的 跟上面说状况不一样 歹事 05/24 00:01