作者Solow (深水)
看板Chemistry
標題Re: 請問IR儀分問題
時間Thu Jan 25 19:20:47 2007
※ 引述《ghast319 (毛 )》之銘言:
: due to OH, NH, and CH bonds. The bands in this region are primarily overtone
: and combination bands and are less intense than the fundamental bands in the
: mid-IR region. While weaker absorptions and limited functional group
: information might seem to limit the usefulness of the NIR region, there are
: (美中不足的地方 訊號微弱限制了的偵測極限)
: some inherent advatages to working in the range.
訊號微弱可以是NIR的缺點也可以是優點,下面再說明。
: 1 Hight-intensity sources such as tungsten-halogen lamps give strong, steady
: radiation over the entire range.
: 2 Very sensitive detectors, such as lead sulfide photodetectors can be used.
: These detectors need not be operated in liquid N2
: 3.(most important) the quartz and fused silica can be used both in optical
: ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^
: systems and as sample containers. Long path length cells can be used to
: ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^
: compensate for the weaker absorptions and can be used to advantage for
: ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^(改一下定量比Mid-IR強的原因)
: process analysis applications.
如果把光徑加大增強訊號就可以讓定量比Mid-IR強的話,
那吸收度常常破錶的Mid-IR,把鹽片打薄一點減少光徑是不是就可以定量了?
主要影響Mid-IR的原因還是有機官能基在 Mid-IR的基態吸收實在是強到不行,
什麼水啦,CO2啦…其它有的沒的會強烈影響官能基強度和位置(會左右偏,紅位移…等)
要定量可以,環境控制要做到每次都一樣是很難的,因而不切實際。
訊號微弱可以是NIR的缺點也可以是優點,
你可以將樣本直接放在NIR上測而不需打鹽片,方便很多。
而且我之前回文有說,因為測的是Combinations和overtone的區域,
環境雜訊較不明顯之外,很重要的是overtone之間的衰減值是有一定比例,
而這個比例雖然在我們看來是不成線性,
但在化學數值分析法(Chemometrics)被發展出來之後,
我們可以用之前網友所提到的各種統計計算法(像PLS),
算出他們的規律性,進而加以預測及定量。
: 固體樣品的話 IR NIR都是使用Diffuse Reflectance system
: 一般IR的DETECOR 分為thermal detector 和 photon-sensitive detector
: 通常熱感應型的偵測器反應時間會比較慢,例如使用bolometer掃完一張mid-IR的圖
: 要花上20分鐘,因此在定量上面使用光子感應型偵測器可能會好一點,然而在適合mid-IR
: 的Photon detector 為MCT,這個鬼東西要先用液態氮冷卻到77K才能降低雜訊,而NIR
: 使用的PbS可在78K和300K下面操作,300K下的靈敏度是MCT的四倍,若冷卻到78K其靈敏度
: 可以增加到MCT的六倍之多。
我倒是不知道市面上的NIR那一台是用液態氮冷卻的…
可能是研究級或貴儀中心才用得到了吧。
mid-IR是訊號強但訊號不穩定,而NIR是弱而穩定,
而NIR訊號雖弱,也不是弱到完全測不到,重點是你要測什麼。
不用液氮的NIR儀器照樣可以發揮NIR 特性……
國外拿來測穀物、測起司、數十秒完成,
不需用到貴33的設備,它是值得拿來推廣及應用的定量法。
一般而言,5%以上濃度的內容物幾乎都可以定量,
測一次可以個別給你各物質的濃度,只要你偵測得到訊號的話。
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◆ From: 218.160.65.100
1F:推 ghast319:文章的意思難道不是mid-IR需要用鹽片光徑長度難以控制嗎! 01/26 00:05
2F:推 ghast319:而NIR沒這個問題所以定量比Mid-IR準! 01/26 00:11
3F:→ ghast319:參考Treatise on Analytical Chemistry pp.415-456 01/26 00:12
4F:推 ghast319:的確IR的吸收區比UV複雜多了所以對定量也有一定的限制ꠠ 01/26 00:16
5F:推 ghast319:我文章提到NIR的偵測器用PbS光敏陣列不用冷卻靈敏度就是 01/26 00:26
6F:→ ghast319:MCT的四倍 至於台灣天氣這麼潮濕我想應該不會有人用鹽片꘠ 01/26 00:27
7F:→ ghast319:在做定量的實驗吧@@ 01/26 00:28
8F:推 ghast319:所以應該沒人無聊到冷卻MCT來做定量不過FT-IR常用 01/26 00:31
11F:推 ghast319:不過能和人一起討論所學的東西還蠻開心的! 01/26 00:43
12F:→ ghast319:只是無聊逛到有這個版 沒想到會打這麼多字~哈 01/26 00:44
13F:推 geninhuang:請問g兄與S兄都是在作spectroscopy的嘛? 01/26 08:30