作者Solow (深水)
看板Chemistry
标题Re: 请问IR仪分问题
时间Thu Jan 25 19:20:47 2007
※ 引述《ghast319 (毛 )》之铭言:
: due to OH, NH, and CH bonds. The bands in this region are primarily overtone
: and combination bands and are less intense than the fundamental bands in the
: mid-IR region. While weaker absorptions and limited functional group
: information might seem to limit the usefulness of the NIR region, there are
: (美中不足的地方 讯号微弱限制了的侦测极限)
: some inherent advatages to working in the range.
讯号微弱可以是NIR的缺点也可以是优点,下面再说明。
: 1 Hight-intensity sources such as tungsten-halogen lamps give strong, steady
: radiation over the entire range.
: 2 Very sensitive detectors, such as lead sulfide photodetectors can be used.
: These detectors need not be operated in liquid N2
: 3.(most important) the quartz and fused silica can be used both in optical
: ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^
: systems and as sample containers. Long path length cells can be used to
: ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^
: compensate for the weaker absorptions and can be used to advantage for
: ^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^(改一下定量比Mid-IR强的原因)
: process analysis applications.
如果把光径加大增强讯号就可以让定量比Mid-IR强的话,
那吸收度常常破表的Mid-IR,把盐片打薄一点减少光径是不是就可以定量了?
主要影响Mid-IR的原因还是有机官能基在 Mid-IR的基态吸收实在是强到不行,
什麽水啦,CO2啦…其它有的没的会强烈影响官能基强度和位置(会左右偏,红位移…等)
要定量可以,环境控制要做到每次都一样是很难的,因而不切实际。
讯号微弱可以是NIR的缺点也可以是优点,
你可以将样本直接放在NIR上测而不需打盐片,方便很多。
而且我之前回文有说,因为测的是Combinations和overtone的区域,
环境杂讯较不明显之外,很重要的是overtone之间的衰减值是有一定比例,
而这个比例虽然在我们看来是不成线性,
但在化学数值分析法(Chemometrics)被发展出来之後,
我们可以用之前网友所提到的各种统计计算法(像PLS),
算出他们的规律性,进而加以预测及定量。
: 固体样品的话 IR NIR都是使用Diffuse Reflectance system
: 一般IR的DETECOR 分为thermal detector 和 photon-sensitive detector
: 通常热感应型的侦测器反应时间会比较慢,例如使用bolometer扫完一张mid-IR的图
: 要花上20分钟,因此在定量上面使用光子感应型侦测器可能会好一点,然而在适合mid-IR
: 的Photon detector 为MCT,这个鬼东西要先用液态氮冷却到77K才能降低杂讯,而NIR
: 使用的PbS可在78K和300K下面操作,300K下的灵敏度是MCT的四倍,若冷却到78K其灵敏度
: 可以增加到MCT的六倍之多。
我倒是不知道市面上的NIR那一台是用液态氮冷却的…
可能是研究级或贵仪中心才用得到了吧。
mid-IR是讯号强但讯号不稳定,而NIR是弱而稳定,
而NIR讯号虽弱,也不是弱到完全测不到,重点是你要测什麽。
不用液氮的NIR仪器照样可以发挥NIR 特性……
国外拿来测谷物、测起司、数十秒完成,
不需用到贵33的设备,它是值得拿来推广及应用的定量法。
一般而言,5%以上浓度的内容物几乎都可以定量,
测一次可以个别给你各物质的浓度,只要你侦测得到讯号的话。
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 218.160.65.100
1F:推 ghast319:文章的意思难道不是mid-IR需要用盐片光径长度难以控制吗! 01/26 00:05
2F:推 ghast319:而NIR没这个问题所以定量比Mid-IR准! 01/26 00:11
3F:→ ghast319:参考Treatise on Analytical Chemistry pp.415-456 01/26 00:12
4F:推 ghast319:的确IR的吸收区比UV复杂多了所以对定量也有一定的限制ꠠ 01/26 00:16
5F:推 ghast319:我文章提到NIR的侦测器用PbS光敏阵列不用冷却灵敏度就是 01/26 00:26
6F:→ ghast319:MCT的四倍 至於台湾天气这麽潮湿我想应该不会有人用盐片꘠ 01/26 00:27
7F:→ ghast319:在做定量的实验吧@@ 01/26 00:28
8F:推 ghast319:所以应该没人无聊到冷却MCT来做定量不过FT-IR常用 01/26 00:31
11F:推 ghast319:不过能和人一起讨论所学的东西还蛮开心的! 01/26 00:43
12F:→ ghast319:只是无聊逛到有这个版 没想到会打这麽多字~哈 01/26 00:44
13F:推 geninhuang:请问g兄与S兄都是在作spectroscopy的嘛? 01/26 08:30