作者mazinkisa (kisa)
看板ChemEng
標題[問題]請教一下NMR問題
時間Wed Dec 23 12:03:20 2020
碰到化合物純度問題
遇上的只有檢附NMR圖
無標示純度
廠商卻說有北X專做NMR老師掛保證
說有NMR圖=純度90%以上證明
可在網上查遍所有做NMR的資訊
所有資訊部沒顯示要求樣品純度需90%以上才能做
唯一有對樣品做附加說明的
進有成大NMR有提到樣品濃度高可節省時間及費用
請問做得出NMR就真的等於化合物純度90%以上嗎?
有人可幫解釋嗎?
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 211.76.175.170 (臺灣)
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1F:推 adaplant: 有機物看沸點 可以用GC/FID 或 HPLC/UV 42.75.208.43 12/23 16:18
2F:→ adaplant: 或MS 用 NMR 一般是確定有合出來 但不是 42.75.208.43 12/23 16:18
3F:→ adaplant: 純度的保證 純度越低訊號強度積分比例判 42.75.208.43 12/23 16:18
4F:→ adaplant: 斷結構的不確定性越高 42.75.208.43 12/23 16:18
5F:→ adaplant: 所以是試作品? 42.75.208.43 12/23 16:19
6F:推 liwei17: 純度也能使用元素分析(EA)來判定 能不能 59.115.70.235 12/23 22:53
7F:→ liwei17: 使用NMR會跟你到樣品合成及純化有很大的 59.115.70.235 12/23 22:53
8F:→ liwei17: 關係 59.115.70.235 12/23 22:53
9F:→ mazinkisa: 謝謝兩位的解說 211.76.175.170 12/29 16:10
10F:→ mazinkisa: 是購買化合物純度驗證,廠商沒附純度 211.76.175.170 12/29 16:11
11F:→ mazinkisa: 只說北醫做NMR的老師說有圖就是掛保證 211.76.175.170 12/29 16:12
12F:→ mazinkisa: 掛純度90%以上的保證 211.76.175.170 12/29 16:12
13F:→ i19890813: 居然拿老師名字掛保證 廠商是在亂? 59.124.143.101 01/15 18:34
14F:→ i19890813: 直接去詢問老師 59.124.143.101 01/15 18:35
15F:推 seii: 應該是說NMR很靈敏,如果你的譜測出來沒 73.97.112.68 01/17 17:41
16F:→ seii: 雜峰跟標準品一樣,那應該就是夠純度吧 73.97.112.68 01/17 17:42
17F:推 seii: 倒是你們應該自己送測一次看看譜是否一樣 73.97.112.68 01/17 18:00
18F:推 ab304044: 概念上你不能單就一樣儀分判定 尤其定量 118.168.21.186 01/21 00:35
19F:→ ab304044: 的東西 118.168.21.186 01/21 00:35
20F:→ ab304044: 除非已知的東西做很多次具高度重現性 118.168.21.186 01/21 00:36
21F:→ ab304044: 但那是有限的經驗數字 118.168.21.186 01/21 00:36
22F:→ ab304044: 不然你要像上面講的其他種手法確認 118.168.21.186 01/21 00:36
23F:推 darksss: 測NMR濃度太低的話雜訊也會不明顯,氫譜 211.21.127.212 02/05 19:27
24F:→ darksss: 只能看個大概,就算乾淨也不能說保證90% 211.21.127.212 02/05 19:27
25F:→ darksss: ,搞不好有沒有氫的雜質(?)純度也可以 211.21.127.212 02/05 19:27
26F:→ darksss: 用HPLC測定。 211.21.127.212 02/05 19:27
27F:→ seii: HPLC有管子的問題。我覺得有機雜質如果含到 73.97.112.68 02/06 07:43
28F:→ seii: 10%應該不會沒nmr訊號吧. 可以把樣品調幾個 73.97.112.68 02/06 07:43
29F:→ seii: 不同濃度看看譜有什麼差異 73.97.112.68 02/06 07:43