作者mazinkisa (kisa)
看板ChemEng
标题[问题]请教一下NMR问题
时间Wed Dec 23 12:03:20 2020
碰到化合物纯度问题
遇上的只有检附NMR图
无标示纯度
厂商却说有北X专做NMR老师挂保证
说有NMR图=纯度90%以上证明
可在网上查遍所有做NMR的资讯
所有资讯部没显示要求样品纯度需90%以上才能做
唯一有对样品做附加说明的
进有成大NMR有提到样品浓度高可节省时间及费用
请问做得出NMR就真的等於化合物纯度90%以上吗?
有人可帮解释吗?
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 211.76.175.170 (台湾)
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1F：推 adaplant: 有机物看沸点 可以用GC/FID 或 HPLC/UV 42.75.208.43 12/23 16:18
2F：→ adaplant: 或MS 用 NMR 一般是确定有合出来 但不是 42.75.208.43 12/23 16:18
3F：→ adaplant: 纯度的保证 纯度越低讯号强度积分比例判 42.75.208.43 12/23 16:18
4F：→ adaplant: 断结构的不确定性越高 42.75.208.43 12/23 16:18
5F：→ adaplant: 所以是试作品？ 42.75.208.43 12/23 16:19
6F：推 liwei17: 纯度也能使用元素分析(EA)来判定 能不能 59.115.70.235 12/23 22:53
7F：→ liwei17: 使用NMR会跟你到样品合成及纯化有很大的 59.115.70.235 12/23 22:53
8F：→ liwei17: 关系 59.115.70.235 12/23 22:53
9F：→ mazinkisa: 谢谢两位的解说 211.76.175.170 12/29 16:10
10F：→ mazinkisa: 是购买化合物纯度验证，厂商没附纯度 211.76.175.170 12/29 16:11
11F：→ mazinkisa: 只说北医做NMR的老师说有图就是挂保证 211.76.175.170 12/29 16:12
12F：→ mazinkisa: 挂纯度90%以上的保证 211.76.175.170 12/29 16:12
13F：→ i19890813: 居然拿老师名字挂保证 厂商是在乱? 59.124.143.101 01/15 18:34
14F：→ i19890813: 直接去询问老师 59.124.143.101 01/15 18:35
15F：推 seii: 应该是说NMR很灵敏，如果你的谱测出来没 73.97.112.68 01/17 17:41
16F：→ seii: 杂峰跟标准品一样，那应该就是够纯度吧 73.97.112.68 01/17 17:42
17F：推 seii: 倒是你们应该自己送测一次看看谱是否一样 73.97.112.68 01/17 18:00
18F：推 ab304044: 概念上你不能单就一样仪分判定 尤其定量 118.168.21.186 01/21 00:35
19F：→ ab304044: 的东西 118.168.21.186 01/21 00:35
20F：→ ab304044: 除非已知的东西做很多次具高度重现性 118.168.21.186 01/21 00:36
21F：→ ab304044: 但那是有限的经验数字 118.168.21.186 01/21 00:36
22F：→ ab304044: 不然你要像上面讲的其他种手法确认 118.168.21.186 01/21 00:36
23F：推 darksss: 测NMR浓度太低的话杂讯也会不明显，氢谱 211.21.127.212 02/05 19:27
24F：→ darksss: 只能看个大概，就算乾净也不能说保证90% 211.21.127.212 02/05 19:27
25F：→ darksss: ，搞不好有没有氢的杂质（？）纯度也可以 211.21.127.212 02/05 19:27
26F：→ darksss: 用HPLC测定。 211.21.127.212 02/05 19:27
27F：→ seii: HPLC有管子的问题。我觉得有机杂质如果含到 73.97.112.68 02/06 07:43
28F：→ seii: 10%应该不会没nmr讯号吧. 可以把样品调几个 73.97.112.68 02/06 07:43
29F：→ seii: 不同浓度看看谱有什麽差异 73.97.112.68 02/06 07:43