作者leesine (逍遙)
看板ChemEng
標題[問題] TGA測塑料Td問題
時間Sat Jul 25 10:50:24 2009
小弟在TPU(熱塑性聚氨酯)塑料的公司上班
最近接到客訴，說塑料的Td溫度偏低，要全部退貨…
這是他們的ＴＧＡ圖
http://tinyurl.com/nh2nco
圖上顯示熱損失到99.5%時溫度是162.64度C
請問此圖的Td溫度是此點嗎?
因為客戶說此圖表示我們的塑料在162度就會開始裂解了…
圖上的99.5%的162度C溫度是否代表裂解溫度?
是起始轉相溫度嗎?(固->液)
甚至還有從80度C就開始產生重損失99.5%的情形
TPU是環保材料，會水解，放置時間一久，含水率就會升高，
含水量是否會影響檢測Td的結果?亦或會影響起始紀錄時的溫度?
客戶測試時他沒有排除水分這個因素。
曾經看過一份報告，有一Ti點，在曲線起始變化那一點。
Ti的解釋為始溫或過程分解溫度，為質量變化的累積已達天平能偵測的範圍最低溫度
Ti既非相率中之轉變溫度，亦非真正的分解溫度，
Ti是否就是圖上所示之99.5%的點?
要如何才能得知轉相點的溫度?
跪求各位大大幫小弟我解惑阿T_T感恩
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 125.230.77.69
推 yonlin:1121 1122 篇參考看看
感謝Ｍ大。就是看到這兩篇才發問
這兩篇文章提到，熱裂解溫度是在熱損失達95%時的溫度，
但此廠商是以99.5%當熱裂解溫度…
甚至不排除水分，導致損失0.5%時的溫度很低，甚至80度C的也有
而此廠商又是知名大廠…
不知他們以損失到99.5%時的溫度當裂解溫度對還是不對…
1F：推 roger717:固態變液態不會有 weight loss 所以應該不是相變化 07/25 17:27
2F：→ roger717:超過150度才有大量的weight loss 也不像水份造成的 07/25 17:29
3F：→ roger717:個人意見 有錯請指正 07/25 17:30
4F：推 weig:固變液只是相變化 重量不會損失 建議可以先找一下Td的意思 07/26 21:02
5F：→ weig:搭配TGA圖 還有想一下TGA圖兩軸的意思 這樣應該可以讓你跟對 07/26 21:04
6F：→ weig:方討論 07/26 21:04
7F：→ weig:個人認為那0.5%的重量損失 不排除是水分造成的 因為依你的說 07/26 21:11
8F：→ weig:法樣品似乎沒除水 而重量損失0.5%就認定是塑料的Td也不太適當 07/26 21:13
9F：→ weig:因為實驗過程多少會有誤差 例如樣品上有吸附一些容易被吹走的 07/26 21:16
10F：→ weig:微小物質 另外建議可以先瞭解TGA測得過程 大概就可以想像0.5% 07/26 21:18
11F：→ weig:為什麼沒那麼大的意義 以上個人淺見 歡迎討論指教 07/26 21:18
感謝we大，
那請問，正確的Td(熱分解溫度)測試法大概都是如何測得?
我查過一些台、清大的博碩士論文，或是1121＆1122兩篇文章
資料上顯示Td是損失５％時的溫度。
而0.5%熱損失溫度是Ti(起始紀錄溫度)點
是否是這樣呢?
還是會依根據測試法的不同，而有不同的測試標準
※ 編輯: leesine 來自: 125.230.72.42 (07/27 12:34)
12F：推 weig:這部分我不太清楚 我只知道會用重量損失5%或10%的溫度進行比 07/27 18:57
13F：→ weig:較 至於如何定義Td我就真的不確定 07/27 18:58
14F：→ weig:上網找了一下 好像真的大部分都是用重量損失5%的溫度當Td 07/27 19:05
15F：→ weig:但是樣品是否要前處理就要再找找看 我是覺得應該要除水吧 07/27 19:06
16F：→ leesine:感謝we大...那間知名廠商堅持要用0.5%當裂解溫度... 07/28 10:04
17F：→ leesine:取樣取...5mg???那0.5%....一粒灰塵就超過了吧... 07/28 10:05
18F：推 AQUAzero:有種感覺是單純被採購刁品質 看採購規格有沒有這一項囉 07/28 18:00
19F：推 AQUAzero:Td愛怎樣定義都可以 只是一般是以5wt% loss的溫度來定義 07/28 18:06
20F：→ AQUAzero:這個圖 作之前應該沒有先烘乾除水 而且升溫速度比較慢 07/28 18:11
21F：→ AQUAzero:先跟對方聊一聊怎麼做的 以及他們材料的需求比較好 07/28 18:12
22F：→ AQUAzero:另外也比對一下自己公司不同批號的貨是不是有啥差異 07/28 18:13
23F：→ snlight:之前在書上看到ASTM所定義之分解溫度為圖上失重5%以及50% 08/01 11:16
24F：→ snlight:兩點之連線與基線延長線所相交的點為分解溫度,但小弟不確 08/01 11:17
25F：→ snlight:定書上所講的分解溫度是否就為劣解溫度 08/01 11:18
26F：→ snlight:最近剛好也在研究TGA的圖,有錯請指教 08/01 11:19
27F：→ os32:以TGA的敏感度 看你儀器有沒有真正很小心的校正 如果沒有 08/29 03:40
28F：→ os32:0.5% 甚至很有可能在加溫過程中就會有這樣的變化 拿這樣當Td 08/29 03:41
29F：→ os32:當然是一點都不合理 08/29 03:41