作者leesine (逍遥)
看板ChemEng
标题[问题] TGA测塑料Td问题
时间Sat Jul 25 10:50:24 2009
小弟在TPU(热塑性聚氨酯)塑料的公司上班
最近接到客诉，说塑料的Td温度偏低，要全部退货…
这是他们的ＴＧＡ图
http://tinyurl.com/nh2nco
图上显示热损失到99.5%时温度是162.64度C
请问此图的Td温度是此点吗?
因为客户说此图表示我们的塑料在162度就会开始裂解了…
图上的99.5%的162度C温度是否代表裂解温度?
是起始转相温度吗?(固->液)
甚至还有从80度C就开始产生重损失99.5%的情形
TPU是环保材料，会水解，放置时间一久，含水率就会升高，
含水量是否会影响检测Td的结果?亦或会影响起始纪录时的温度?
客户测试时他没有排除水分这个因素。
曾经看过一份报告，有一Ti点，在曲线起始变化那一点。
Ti的解释为始温或过程分解温度，为质量变化的累积已达天平能侦测的范围最低温度
Ti既非相率中之转变温度，亦非真正的分解温度，
Ti是否就是图上所示之99.5%的点?
要如何才能得知转相点的温度?
跪求各位大大帮小弟我解惑阿T_T感恩
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※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc)
◆ From: 125.230.77.69
推 yonlin:1121 1122 篇参考看看
感谢Ｍ大。就是看到这两篇才发问
这两篇文章提到，热裂解温度是在热损失达95%时的温度，
但此厂商是以99.5%当热裂解温度…
甚至不排除水分，导致损失0.5%时的温度很低，甚至80度C的也有
而此厂商又是知名大厂…
不知他们以损失到99.5%时的温度当裂解温度对还是不对…
1F：推 roger717:固态变液态不会有 weight loss 所以应该不是相变化 07/25 17:27
2F：→ roger717:超过150度才有大量的weight loss 也不像水份造成的 07/25 17:29
3F：→ roger717:个人意见 有错请指正 07/25 17:30
4F：推 weig:固变液只是相变化 重量不会损失 建议可以先找一下Td的意思 07/26 21:02
5F：→ weig:搭配TGA图 还有想一下TGA图两轴的意思 这样应该可以让你跟对 07/26 21:04
6F：→ weig:方讨论 07/26 21:04
7F：→ weig:个人认为那0.5%的重量损失 不排除是水分造成的 因为依你的说 07/26 21:11
8F：→ weig:法样品似乎没除水 而重量损失0.5%就认定是塑料的Td也不太适当 07/26 21:13
9F：→ weig:因为实验过程多少会有误差 例如样品上有吸附一些容易被吹走的 07/26 21:16
10F：→ weig:微小物质 另外建议可以先了解TGA测得过程 大概就可以想像0.5% 07/26 21:18
11F：→ weig:为什麽没那麽大的意义 以上个人浅见 欢迎讨论指教 07/26 21:18
感谢we大，
那请问，正确的Td(热分解温度)测试法大概都是如何测得?
我查过一些台、清大的博硕士论文，或是1121＆1122两篇文章
资料上显示Td是损失５％时的温度。
而0.5%热损失温度是Ti(起始纪录温度)点
是否是这样呢?
还是会依根据测试法的不同，而有不同的测试标准
※ 编辑: leesine 来自: 125.230.72.42 (07/27 12:34)
12F：推 weig:这部分我不太清楚 我只知道会用重量损失5%或10%的温度进行比 07/27 18:57
13F：→ weig:较 至於如何定义Td我就真的不确定 07/27 18:58
14F：→ weig:上网找了一下 好像真的大部分都是用重量损失5%的温度当Td 07/27 19:05
15F：→ weig:但是样品是否要前处理就要再找找看 我是觉得应该要除水吧 07/27 19:06
16F：→ leesine:感谢we大...那间知名厂商坚持要用0.5%当裂解温度... 07/28 10:04
17F：→ leesine:取样取...5mg???那0.5%....一粒灰尘就超过了吧... 07/28 10:05
18F：推 AQUAzero:有种感觉是单纯被采购刁品质 看采购规格有没有这一项罗 07/28 18:00
19F：推 AQUAzero:Td爱怎样定义都可以 只是一般是以5wt% loss的温度来定义 07/28 18:06
20F：→ AQUAzero:这个图 作之前应该没有先烘乾除水 而且升温速度比较慢 07/28 18:11
21F：→ AQUAzero:先跟对方聊一聊怎麽做的 以及他们材料的需求比较好 07/28 18:12
22F：→ AQUAzero:另外也比对一下自己公司不同批号的货是不是有啥差异 07/28 18:13
23F：→ snlight:之前在书上看到ASTM所定义之分解温度为图上失重5%以及50% 08/01 11:16
24F：→ snlight:两点之连线与基线延长线所相交的点为分解温度,但小弟不确 08/01 11:17
25F：→ snlight:定书上所讲的分解温度是否就为劣解温度 08/01 11:18
26F：→ snlight:最近刚好也在研究TGA的图,有错请指教 08/01 11:19
27F：→ os32:以TGA的敏感度 看你仪器有没有真正很小心的校正 如果没有 08/29 03:40
28F：→ os32:0.5% 甚至很有可能在加温过程中就会有这样的变化 拿这样当Td 08/29 03:41
29F：→ os32:当然是一点都不合理 08/29 03:41