作者Rosmarin (不知道)
看板Bioindustry
標題[問題] 用 HPLC 做粉狀化學藥品進料檢驗
時間Tue Jul 27 19:01:31 2021
不知道這裡有沒有 QC 平常有在用 HPLC 驗化學藥品進料的原物料純度
想請問一下
如果藥品是 powder
做 HPLC 的前置步驟是"把它溶解在之後製程的 buffer 裡，拿去過 filter"
然後才抽 desire volume 打進 HPLC 機器裡面
這個 "把它溶解在之後製程的 buffer 裡，再拿去過 filter" 這件事已經不是在Q進料，
而是在Q製程/Q半成品了吧
而且若有不純物
在過 filter 時就很有可能已被濾掉
這樣跑 HPLC 的結果就"進料檢驗"來說
不曉得大家怎麼處理這個邏輯上的問題
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 220.133.28.228 (臺灣)
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1F：推 chenyu024: FTIR 07/27 20:03
這或許是個好方法
但儀器好像不若 HPLC 普遍
2F：→ milkpa: 取理論值10000ppm溶液測出來8000ppm你就知道東西在哪了 07/27 20:56
3F：推 blue010679: 參考藥典 如果你是新藥開發那麼你溶藥品的溶劑就要挑 07/27 22:34
4F：→ blue010679: 選 通常是會跟製成相關 移動相跟管柱也要依據考量 07/27 22:34
5F：→ blue010679: 然後你要驗的是純度那當然 你打出來跟標準品比較 就純 07/27 22:38
6F：→ blue010679: 度來說你有多少東西就是你的純度了 07/27 22:38
7F：→ blue010679: 如果你要討論不純物 先查看看藥典有沒有相關論述 其實 07/27 22:38
8F：→ blue010679: 多一道離心你就知道有沒有不溶物了 07/27 22:38
若不純物能靠離心分離那也不用過 filter 了吧
不過我不是要討論不純物
9F：→ blue010679: 基本上你如果在藥廠基本上都參考美國藥典或歐洲藥典 07/27 22:39
10F：→ blue010679: 如果你新藥開發 其實最常用的溶劑會是DMSO 07/27 22:40
11F：推 sanlong: 過filter目的確保沒有雜物跑進hplc, hplc測定是根據極性 07/28 00:15
12F：→ sanlong: 分離, 您的藥品必須配製到可以溶解有效成份的buffer, 至 07/28 00:15
13F：→ sanlong: 於buffer如何配出來的，如果是新藥的話，我也不會 07/28 00:15
其實那個 buffer 就只是 ddH2O 而已
14F：推 liicat: 你測HPLC assay purity 的時候，是用面積下去計算的，就 07/28 02:13
15F：→ liicat: 算impurity被濾掉，你的面積還是會比純的少 07/28 02:13
其實怕 column 塞住所以 sample 和 standard 都已經先過濾過了
所以每個抽樣跑出來的結果純度都有 99% up
但是如果這個進料本身就不純的話
那不就驗不出來
也無法做出該進料的長期以來的趨勢分析
又多一個供應商管理的問題
16F：推 ko363630: Filtration study 沒先做過？ 07/28 14:30
真的沒有
其實這是以前當 QC 時遇到的問題
當時對這點真的沒有想太多
現在做 QA 有時看文件看到類似這種不合理的地方才又想到這問題
※ 編輯: Rosmarin (220.133.28.228 臺灣), 07/31/2021 11:46:31
※ 編輯: Rosmarin (220.133.28.228 臺灣), 07/31/2021 11:47:18
17F：→ ko363630: 就我覺得你這些都是小問題,可能是你以前當qc時都未曾想 07/31 15:51
18F：→ ko363630: 過, 而且這些問題都很基本.... 07/31 15:52
19F：推 untilnow: spike 頂上去 08/01 10:10
20F：推 WWJD: 你說的這些問題應該都得在方法開發的階段就做過相關的確效 08/01 21:32
21F：→ WWJD: 就像前幾樓說的 如果你是依藥典的方法做 那些方法都已經經 08/01 21:32
22F：→ WWJD: 過多個實研室比對 除非你有更動步驟 不然是沒有問題的 但是 08/01 21:32
23F：→ WWJD: 如果你是做新藥 整個分析方法不是公告方法 則應該由你公司 08/01 21:32
24F：→ WWJD: 的方法開發部門進行確效 然後再轉移至製程品保部門 聽起來 08/01 21:32
25F：→ WWJD: 你是在後端品保部門 應該得去詢問這個方法當初是怎麼建立的 08/01 21:32
26F：→ WWJD: ?相關確效的資料在哪? 08/01 21:32
27F：推 WWJD: 另外 提供一個想法 如果今天只是單純要驗進料的原料純度 當 08/01 21:53
28F：→ WWJD: 然是可以不用配在製程buffer內 只要配檢量線的RM與你的原料 08/01 21:53
29F：→ WWJD: 都溶在相同介質即可 但是 配在製程液內 可以觀察到反應前後 08/01 21:53
30F：→ WWJD: 原料的轉化率及產率(基質相近) 當然比起配在另一種介質內更 08/01 21:53
31F：→ WWJD: 好 可以省一次工 參考看看 08/01 21:53
32F：推 ko363630: 驗純度不需要做減量線吧？打個LC跟測一下水分就好了， 08/02 21:59
33F：→ ko363630: 頂多在做個不純物或是ROI而已 08/02 21:59
34F：推 wiseco: LC收集廢液 揮發後 粉又跑出來了 試試fraction collector 08/06 12:27
感謝以上建議
※ 編輯: Rosmarin (220.133.28.228 臺灣), 08/07/2021 10:53:33
35F：推 pro33342: 直接先用qNMR看大概 不要和LC差太多就好 09/27 14:03
36F：推 airmonkey: 規格那麼多項，hplc頂多包含兩項，還有外觀檢查等等一 12/24 13:07
37F：→ airmonkey: 大堆 12/24 13:07