※ 引述《mayolane (没有人啦)》之铭言： : 补一点细节 : 要做固相上的Guanidinylation : 溶剂是DCM : 硷用DIEA : 反应物是一个amine跟Goodman’s reagent : Goodman’s reagent长这样 : https://i.imgur.com/yb1teMD.jpg : 实验室之前的作法都是用微波炉手动微波的 : 我自己用微波炉的心得是DCM一直沸腾要一直加 : DIEA也有蒸发掉的问题 : 而且微波几万次还不一定全上 : 我的想法是这里微波应该是用来提供分子动能 : 所以我想你不能用Reflux代替 : 就算要花比较多时间至少我人不用一直在那里手动微波 更新一下 我拿了一点resin去reflux看看 结论是反应速率一言难尽 我reflux了六天似乎消耗掉了1/5到1/4的反应物 但是呢 我这个amine是用Mtt保护的 拔Mtt是用1% TFA的DCM溶液 问题在於Mtt跟其他保护基都会在把peptide从resin上切下来的时候掉下来 所以也没办法用HPLC追踪Mtt去保护的程度 Mtt我也不敢拔太激进 怕其他amine上的保护基像是Boc也会一起被拔掉 所以有可能reflux其实已经把未保护的amine都反应掉了 除了一言难尽的反应速率 还有一个问题就是reflux时会出现微波时没有的杂七杂八的副反应 反应溶液的TLC脏到完全分不开 也没办法用column回收过量的Goodman's reagent 幸好peptide上本身用HPLC上看是没有发生奇怪的事 我想我还是要回到微波的怀抱 我目前试过类似sealed tube的反应 看起来效率不错 但是我有点怕我用的容器撑不住 我目前拿peptide固相合成的vessel微波 长这样 https://i.imgur.com/V2fpr5b.jpg 这毕竟不是设计来高温高压反应的容器 而且下面活栓的螺旋头都被我微波到跟o ring熔在一起了 我想要找真正的sealed tube去反应 找到的大部分都是这种 https://reurl.cc/3xeDoM 不过商品介绍说铁氟龙瓶塞会在微波下膨胀 有可能会胀破玻璃所以不能拿来微波反应 但是呢 现在想想我拿来微波的vessel下方的活栓就是铁氟龙做的 目前微波起来是没有撑破vessel 那请问铁氟龙在微波下真的有撑破玻璃的风险吗 如果有的话有什麽能替代的反应容器吗 https://www.biotage.com/biotage-microwave-reaction-vials?p=partnumbers 这是我唯一找到特别说用於微波的sealed tube 但是它的盖子是铝制的应该不能用在一般的微波炉 只能用在有微波功能的peptide synthesizer之类的特殊仪器 谢谢各位 -- https://i.imgur.com/3psGt2y.gif --

※ 发信站: 批踢踢实业坊(ptt.cc), 来自: 1.161.91.10 (台湾) ※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1687020000.A.18A.html 冰浴有点违反直觉 微波应该也是给动能结果先冰浴降低动能 ※ 编辑: mayolane (1.161.91.10 台湾), 06/18/2023 21:29:22