作者vanessaWA (阿~~不~~~)
看板Chemistry
标题[实验] 一些GCMS操作疑问
时间Sat Apr 24 03:04:19 2021
想请问各位是如何熟悉操作GCMS的呢?
到什麽程度才觉得自己称得上是一个GCMS的user呢?
我不是化学/化工出身，大学没碰过质谱仪，
一开始有去安捷伦上课过，後来就靠自己跟偶尔烦工程师
至今还是觉得没把握，简述一下我的状况
(1)切column
一开始我以为自己切的还可以，自以为切面不要是斜的不要有毛边即可，
只是外壁会留下白白的擦痕，当时以为用陶瓷刀都会有这种现象，
只是後来跟工程师切的一比，发现真的有人可以切的跟官网照片一样美，
自己练觉得好难抓力道，目前觉得要45度角加点力比较接近，
只是常常用力过度直接压断column
(2)检量线
老板要求检量线R2要达到0.999以上，
他都说他以前可以打到4个9，而且操作的体积中还小於10ul
(不是进样喔，是配制检量线的时候)
救命啊，我以前用水也才打到20ul而已@@
遇上挥发性高的溶剂更痛苦(有用过Hexane)
Pipetting更不稳定
(3)目标物判读
之後预计要分析天然样品，可是天然样品里就有的没的东西很多，
还会让我滞留时间shift掉，
有时候Qualifier的比例如果超过我们预设的标准一点点，
我就不知道要不要算他是我的目标化合物，
还是刚好那个时间点就恰好有那个化合物常见的离子碎片同时出现而已XDDD
目前这些是比较大的问题，而我相信这绝不是使用GCMS测量中最难解决的
我们LAB还有台LCQQQ，只能说还好我不用负责那台，不然一个MS就头大了，两个MS还得了
老板还要求我测含氯农药，可是我查文献大部分人都用GCMSMS分析阿，
用GCMS分析超痛苦。
感谢各位阅读
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1F：→ hankower: 手打四个9吗？ 04/24 08:04
2F：→ vanessaWA: 他是这麽说的没错，有没有膨风我就不知道了 04/24 09:04
3F：→ hankower: 个人觉得很碰风 lol 04/24 09:33
4F：推 WWJD: 切管柱就只能多练习 没捷径 不过如果切完後峰型正常没变形 04/24 10:15
5F：→ WWJD: 变宽分叉应该就可以了 04/24 10:15
6F：推 WWJD: MS定量有用内标物吗？ 这样可以减少进样时的不确定因素 R2 04/24 10:16
7F：→ WWJD: 应该会有帮助 04/24 10:16
8F：→ WWJD: 天然物的话确实成分很杂 定性前要想办法确定目标物分的乾净 04/24 10:17
9F：→ WWJD: 点 不然比对资料库的结果意义不大 04/24 10:17
10F：→ WWJD: 老板若有经验可以跟他讨论 不过如果只是会嘴炮....就自求多 04/24 10:17
11F：→ WWJD: 福了... 04/24 10:17
12F：→ vanessaWA: 有的，一定会添加内标准品，我通常是检量线不佳的原因 04/24 10:44
13F：→ vanessaWA: 就是内标不稳定，但这跟我使用pipette 比较有关 04/24 10:44
14F：推 WWJD: 个人经验 用天平称重(重量)的效果比pippte(体积)准确度高很 04/24 10:55
15F：→ WWJD: 多 检量线也可以用w/w. 04/24 10:55
16F：推 WWJD: 挥发性高的溶剂确实头大 可试着配置过程中降低溶剂的温度 04/24 11:08
17F：→ WWJD: 减少挥发 当然要先确定你的标准品溶解度是否ok. 另外 温度 04/24 11:08
18F：→ WWJD: 会影响体积 所以用重量法才能做 04/24 11:08
19F：→ WWJD: 加大标准品配置的溶剂量也是一种方式 04/24 11:13
20F：→ Barolo: 要9多你把检量线范围拉大就有了 用Hexane低体积很难啦 04/24 17:37
21F：→ Barolo: 至於漂移 可降低检体浓度 或使用同位素内标 04/24 17:37
22F：推 kevinc2000: GCMS做天然物中的有机氯农药，判断会有些困难，另外 04/24 21:57
23F：→ kevinc2000: 要注意基质，基质太复杂的样品，DDT可能会在inlet转 04/24 21:57
24F：→ kevinc2000: 成DDD，安特灵也会出现降解情况，另外管柱前端污染太 04/24 21:57
25F：→ kevinc2000: 严重的话，op’-DDT跟pp’-DDD在DB-5MS上会分不开， 04/24 21:57
26F：→ kevinc2000: 如果太复杂的话是建议用除了用DB-5分析外，另外再用D 04/24 21:57
27F：→ kevinc2000: B-608类的确认 04/24 21:57
28F：→ vanessaWA: 天哪k大感觉对含氯农业分析很有经验！可是你怎麽知道在 04/24 22:16
29F：→ vanessaWA: inlet转换呢？是打标准品的时候发现的吗？ 04/24 22:16
30F：→ vanessaWA: 我是用HP-5MS测OCP（因为就实验室现有的），会不会不好 04/24 22:18
31F：→ vanessaWA: 用（老板不会轻易同意买新column...) 04/24 22:18
32F：推 kevinc2000: 有机氯农药分析建议可以去看看niea的相关检验方法， 04/24 22:24
33F：→ kevinc2000: 我提这几个是比较常遇到的问题，HP-5MS很好用呀，只 04/24 22:24
34F：→ kevinc2000: 是如果做复杂基质，还是GCMS而已，你可能会判读的很 04/24 22:24
35F：→ kevinc2000: 累，建议如果可以备个608当确认用，感觉你的环境应该 04/24 22:24
36F：→ kevinc2000: 样品量没有很多（不然就会有自动进样了），那应该机 04/24 22:24
37F：→ kevinc2000: 台的时间还允许更换管柱做确认 04/24 22:24
38F：推 encoreg10917: R2 0.999 很跨张耶 LC 的validation R 只要求 0.9 04/25 08:43
39F：→ encoreg10917: 97 以上就很完美了 04/25 08:43
40F：→ tony15899: GC配药要准你要用微量针去配 不要用pipetman 04/25 12:32
41F：→ tony15899: 挥发性的要直接在封闭样品瓶里面去配 04/25 12:32
42F：→ vanessaWA: kevin大提到的会在inlet端degrade，我今天在安捷伦的 04/25 16:49
43F：→ vanessaWA: 文献上读到了，超酷，虽然我还是看不出来这个结论怎麽 04/25 16:49
44F：→ vanessaWA: 从测量中得到 04/25 16:49
45F：推 jannyann: 有机氯农药检测方法－气相层析仪／毛细管柱分析法 04/27 16:49
46F：推 szuwei0311: 多打几个点 比较容易0.999 04/28 14:47
47F：推 a10192437: 以前我们老师作法是 检量线会打七点 然後删不稳的点 05/29 17:30
48F：→ a10192437: 但至少一定要五点 很容易0.999 05/29 17:30