作者gnezdniwde (Niwde)
看板Chemistry
标题Re: [实验] 是否有人用过 Na/K 煮过 solvent
时间Sat Mar 9 07:54:52 2019
好久没回文了，觉得应该要来收拾一下我造成的对Na/K的不理性恐慌，还有发作一下
展示我对蒸馏塔的爱XD
1F：→ gnezdniwde: Na/K的危险在於他会成液态作在底部 有机会吃穿玻璃 02/21 10:02
先修个错字：坐在底部
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原po: 预蒸馏是直接煮出来吗
绝对不要！至少要从KOH蒸出来。绝对不要蒸馏里面没有硷的醚类溶剂。
我们这里我能用合理价格买来蒸的HPLC grade THF从KOH预蒸馏之後，都会剩下一坨
棕色物质。如果不做这道预蒸馏，都要至少一天才能把ｋｅｔｙｌ煮出来，而且要牺
牲1g/Lu以上的benzophenone. 如果预蒸馏过的话，100mg/L的benzophenone, 一个多
小时就整锅紫色了。个人觉得不是水量的问题，因为用activated sieve处理过但没
蒸过的THF表现也一样。BTW, 这个号称没有加BHT. 我也还是不知道怎麽回事。
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原po: 另外我比较好奇为什麽会吃穿玻璃啊 ...
看你分享完我突然不敢用 Na/K 去煮溶剂了
感觉要是发生在半夜应该会整间实验室烧起来= =
我觉得纯粹是那个瓶子品质有问题。那次还好是发生在收的时候，瓶子抓起来底就掉
了一片，整团Na/K就给我坐在加热包里= = 可是另外一个也常常碰Na/K的瓶子内部找
不到任何损伤。不过这次之後我就决定好好滚钠片了。虽然Na/K不用剪很爽，可是出
包的时候用镊子收钠片跟倒一池Na/K, 心理冲击不太一样XD
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2F：推 cranfis: 楼上（大惊 02/22 19:23
嘿～
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3F：推 kinghung88: 买台溶剂纯化系统就好 02/23 17:06
其实我们有 但是溶剂的品质不够好 比不上自己煮的
5F：→ ted40905: 但是我们学长说就算我们有机器也没人去用 十年来大家 02/24 10:58
6F：→ ted40905: 还是都自己煮 没有人知道怎麽用，所以意义不大 02/24 10:59
7F：→ ted40905: 大概是量的关系 02/24 10:59
8F：推 ted40905: Na/K 不可怕，可怕的是你放着它蒸自己跑去别的地方 02/24 11:02
这边容我发挥一下我对溶剂纯化系统的个人感想。他可以解决你的问题，当且仅当使
用者和管理者都是有良心的人。溶剂蒸馏塔的好处之一在於，就算上个使用者手残打
了空气进去，过几分钟会伤害你反应的东西大概也被ketyl吃掉了。可是现在常常用
溶剂系统时候打开发现上一个使用者最後一滴没有purge掉，放在那边不知道吸水吸
多久了，这种时候就会心情复杂。
至於没有良心的管理者就像是十年以来从来没有换/再生过drying column。那次再生
喷出了五百多毫升的水，下面沉着一摊神秘的黄色有机相，闻起来像Ph2O, NMR则是个
谜。然後那天过後很多原本用still THF才会漂亮的反应也可以用了。
在这种状况下，看着蒸馏锅的亮紫色真的可以令人安心。也因此这注定要放着他蒸自
己跑去别的地方...
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9F：→ nmjkluiop: 机器不是没有自己架的dry?？ 02/24 19:38
10F：→ jessti: THF内含BHT, 久置的THF则有过氧化物 02/24 19:42
11F：→ jessti: 这些成分机器不会去除 02/24 19:43
12F：→ jessti: 这些东西对走催化的金属反应影响很大 02/24 19:43
原po: 我们实验室在用机器 dry 之前都会先过氧化铝管住去除 BHT
不过後来大家发现机器乾燥的溶剂品质不够好後就都自己煮了
机器的管柱就是氧化铝，如果没有饱合的话BHT和过氧化物都应该要抓掉。
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13F：推 evanzxcv: 对了，绝对不能用一般铁氟龙外皮的搅拌子！NaK会跟铁氟 02/28 23:05
14F：→ evanzxcv: 龙剧烈氧化还原反应，甚至可能在手套箱里直接烧起来。要 02/28 23:05
15F：→ evanzxcv: 用玻璃外皮的搅拌子。 02/28 23:05
16F：→ evanzxcv: 总之所有有机卤化物都要避免，有剧烈反应甚至爆炸的危险 02/28 23:07
推，不只Na/K，熔融的钠也会和铁氟龙皮反应，比较慢而已。
身为照顾still多年的人请容我再多嘴一下有机卤化物和活性金属：如果你的ketyl
still不可避免要跟其它「脏脏」的蒸馏塔如DCM/TEA共用gas manifold, 请尽量让
这些比较脏的蒸馏塔接在下游。不然像DCM这样的蒸汽，完全可以慢慢的在回流的时
吃掉你整锅的ketyl. 这样也比较能抗受手贱开大火，煮到冷凝不完全的使用者XD
其实煮ketyl应该是我数一数二喜欢的手工。不过有生之年应该会看到它真正的消失吧
哀伤。
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※ 文章网址: https://webptt.com/cn.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1552089294.A.AED.html
17F：→ jessti: 几次惨案，DCM reflux 然後全冷凝在THF里....唉.... 03/09 09:10
18F：→ jessti: 可以的话不要共用管线，特别是跟DCM 03/09 09:13
通通quench掉！
19F：推 nmjkluiop: 也太认真回XD 03/11 09:43
20F：推 adaplant: 这要推一下...(虽然我二十年没煮这个了 03/12 00:19
心有所爱，不忍...你看吧没有人要用这个了QQ
21F：推 evanzxcv: 以前实验室有几颗完全黑色的搅拌子，一问之下先前学长拿 03/12 17:09
22F：→ evanzxcv: 铁氟龙搅拌子下Birch reduction，结果被还原成碳了... 03/12 17:09
我手上也有两颗做过acyloin condensation的，不过反正看不出溶出就继续用XD
※ 编辑: gnezdniwde (129.132.232.234), 03/12/2019 17:19:55
23F：推 ted40905: 原来如此，还以为是色违稀有版 罐子里总有几颗是黑的 03/13 06:26
24F：推 evanzxcv: 还好我只有做过会把搅拌子染上Pd black的反应，这个好处 03/13 08:03
25F：→ evanzxcv: 理，泡一小杯王水放进去就解决了 03/13 08:03