真巧 我最近也在用相似的条件作cv 只是我的电解液浓度是2.5 mM 虽然我也不知道问题可能出在哪边 但还是跟你分享一下我实验室测cv的thf准备方式 我们是直接取solvent system的thf 然後放入Na/K的合金 至少放置一个晚上 然後上真空线degas 之後就在真空下利用液态氮把solvent transfer 到另一个瓶子 然後我就把thf放到手套箱中 cv 的 cell也在手套箱中 测量时会用到的玻璃 都在150度烘箱中 至少放overnight 这样的条件下是没有在测 blank 时看到任何讯号 不知道你有没有确认过电极的状况？ 或许是电极本身的问题 另外 顺便问一下 有人知道除了sigma-aldrich外 还有哪边可以买到有13C标记的 CO2 大概50％(甚至更低) 就够了 ※ 引述《hept ()》之铭言： : 最近在做CV遇到的问题 : 实验条件如下.电解液：[nBu4N][PF6] in THF (1.0 mM) : THF是直接取solvent system.没在经过purge除氧跟水 : 在进行blank测试的时候.在讯号强度5＊e-5 时 : 会在氧化时-0.8出现一个小坡,并在(-1.2,-1.6)出现一组讯号 : 搞了一个晚上就卡在这边.直接硬作... : 结果COMPOUND讯号强度跟blank测到的impurity差不多大...... : 现在已排除电解质的问题(学妹用CH3CN进行实验室正常的) : 除了是机器本身的问题还有什麽是我没注意到的嘛 : ps：利用Na除水并purge除氧也会出现此讯号 : 在sample浓度为2.5＊10-3 M进行实验 --

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