自身氧化还原反应 授课班级和组别: 姓名和学号: 原理:义大利化学家,发现α-carbon上无hydrogen之醛类化合物可於强硷作用下 ,自身氧化还原为醇及酸 若α-carbon上有hydrogen者,则於强硷下行醛醇缩合反应(aldol condensation) 反应步骤 1. 取2.5g NaOH在50ml烧杯中溶於3ml之蒸馏水(一次水)中,水浴至25度 (NaOH溶於水中为放热反应),缓慢搅拌加入2ml之苯甲醛中,搅拌至乳化状.静置1小时 (以锡箔纸封口,防苯甲醛挥发). 2. 取20-25ml一次水放入50ml烧杯中,在置入制冰机内结冰,步骤4待用.称取滤纸, 写下组别,烘乾10分钟,称重(x)g. 3. 等1小时後,加入10ml二氯甲烷、10ml一次水以分液漏斗萃取苯甲醇及 未完全反应之苯甲酸,丢弃二氯甲烷层(滴数滴水进入分液漏斗以判断水在上、下层) ,剩下之液体进行下列步骤.(萃取时可以吸管将上层吸出,但要分离完全.) 4. 强力搅拌下将上述液体缓缓倒入5ml浓盐酸、5ml冰(步骤2而来)混合液中, 以石蕊试纸判断溶液是否为酸性(要确定),以抽滤漏斗收集苯甲酸之结晶, 烘乾秤重,(结晶为白色,若有其他颜色表萃取效果不佳或实验不好). 5. 以滤纸过滤,烘乾,称重(yg),求得粗回收率(y-x)*(106/122)/(2*1.045) 6. 粗产率小於5%,由步骤1开始做,大於50%由步骤3－加入10ml二氯甲烷开始做 结果 讨论: 1.二氯甲烷再哪一层?为什麽? Ans:下层 因为比水密度大 2.粗产率为何不大於50%? Ans:因为为自身氧化还原 3.如何提高产率? 这礼拜是实验课 要交报告 理论上一周正课 一周实验~ --

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