作者godmaeve (貂)
看板CSMU-D95
标题[公告] 有机报告 看的有好处~
时间Thu Oct 19 23:07:31 2006
再 结 晶
实 验 报 告
授课班级和组别:
姓名和学号:
目的:
利用再结晶法可以从合成的有机化合物反应的原料、副产物、溶剂等共存於反应体系的复杂混合物中,分离出所要的物质
步骤:
1. 滤纸烘乾:取两张滤纸置入65-80oC下烘20分钟,烘乾後作为第二张的滤纸要秤其重量(W1)。
2. 取样:将电子秤归零,取100mL的烧杯在电子秤上秤重量并将其纪录下来。扣除烧杯重後,另外量取乙醯苯胺1g,并加入二次水30mL,以玻棒搅拌之。
3. 加热:以加热板加热至沸腾,乙醯苯胺完全溶解,置於一旁慢慢冷却。
4. 二次加热:二次加热至完全溶解,将烧杯加入2-3mL的二次水,同时加入少许的活性碳(约0.2g),然後加热5-10分钟,若溶液仍呈红色,可追加活性碳的量,但不要过量,否则会影响回收率。
5. 减压过滤:准备两张滤纸,将第一张滤纸沾湿置入抽滤布氏漏斗中虚合适且紧贴。打开水龙头并将加热後的溶液倒入抽滤漏斗中要趁热,进行减压抽滤约三分钟。
注:抽气过滤原理
例用水流使周围的空气压力降低,产生吸取容器中气体分子的功效。一般用来吸取吸滤瓶中的空气,使瓶内压力降低。
可使水流经由一较小的通道冲下,造成水流加速的效应,当水的流速加快时,在其近旁边的空气分子的运动速率也会加快,由白努利原理可知:在其侧管内靠近水流的气体压力应较其外侧的气体压力低。因此使得侧管的气体不断地向水流处移动而产生抽取其他容器气体的功能。
6. 冷却:将滤液以冰浴法冷却至与室温相同或放在室温下慢慢冷却(约27、28oC左右)。
7. 二次抽滤:将第二张滤纸置入布氏漏斗,再施行减压抽滤三分钟。过滤完後用玻棒将烧杯上剩余的结晶取到滤纸上(可以用玻棒轻敲烧杯边缘使结晶析出)。或再用冰水(一次水)洗涤烧杯内晶体,冲到滤纸上。
8. 烘乾:抽滤完毕後将再结晶出的物质置於烘烤箱中烘烤。
9. 秤重:烘烤後将滤纸放在电子秤上秤重(W2),扣除之前纪录的滤纸重量(W1)即为结晶重(W2-W1)。计算回收率的百分比(若小於10%或带有黑色,由步骤1开始重新做)。
回收率(%)=(W2-W1)/W*100%(W=0.6g)
这是实验布步骤和目的~~~
所以 不用我说啦~~~
请自便吧~~
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◆ From: 140.128.142.247
1F:推 ckbs18:这...一整个强大啊(送茶 擦汗 小姐亲~)辛苦啦~ 10/19 23:08
2F:推 joe0726:推推推~辛苦你啦 10/19 23:23
3F:推 ikemaxpk:这也太窝心了巴!只是我都早做完了,完全没有帮到囧rz 10/19 23:30
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7F:推 fuyungni:人超好的~~~~太感动了~~~ 10/20 11:10
8F:推 godmaeve:修改一下 第三步骤 不用降温~~ 10/20 11:22
9F:→ godmaeve:不用冷却的意思~~ 10/20 11:22