作者littlest (讀冊人...)
看板PhD
標題[問題] 關於Ni結晶度的量測 (急~~~)
時間Sun Apr 3 00:14:49 2011
之前投稿一篇paper, 關於利用無電電鍍得到多孔性結晶鎳的研究,
最近結果回來了, major revision,
我們用了SAED跟XRD鑑定合成出來了鎳是高度結晶性的,
可是reviewer給的其中一段comments是這樣的:
-----
Both SAED and XRD can only detect crystalline impurities,
but I would expect at least the presence of an amorphous oxide layer.
Photoemission spectroscopy should be used to check for the presence of
an oxide layer.
-----
因為這一篇研究是我第一次跨到金屬材料領域, 所以有些地方不是很了解,
想請問對於金屬材料鑑定熟悉的專家, 如果從我的SAED跟XRD結果,
都無法明顯看到 NiO 或是 Ni(OH)2 的存在時, 真的如reviewer講得, 證據仍不足,
還是要做 XPS 的量測嗎? 還是說有其他更簡單跟直接的證據去說服這件事呢?
此外, 若要量測多孔性材料的密度時,
有什麼方法可以量測小量的sample?
(因為sample量很少, 所以希望檢測的方法越不消耗sample越好)
因為editor給我的回覆時間只有三星期, 怕時間會來不及做實驗,
謝謝各位大大回覆
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc)
◆ From: 61.216.0.93
※ 編輯: littlest 來自: 61.216.0.93 (04/03 00:23)
1F：→ chjong:你做得很好 只可惜我完全看不懂 04/03 00:50
2F：推 jmren:問你老闆闆會不會比較快?! 04/03 14:44
3F：→ littlest:我們lab是高分子實驗室... 我的研究算是lab新方向... 04/03 14:49
4F：→ Hawaiian6:他好像是教你證明OXIDE LAYER的存在ㄟ，而且他提到要用 04/03 19:55
5F：→ Hawaiian6:PHOTOEMISSION SPECTRUM，那就應該是用XPS了! 04/03 19:55
6F：→ Hawaiian6:他好像覺得應該有a-oxide layer的存在叫你去證明的樣子 04/03 19:56
7F：推 yehliuk:如果樓上說的是對的，就找幾篇paper討論一下那個o layer 04/03 20:55
8F：推 yehliuk:然後找paper看可不可以說明那個o layer對你們這篇整體 04/03 20:57
9F：→ yehliuk:結果不會有大影響，但你們會把這件重要工作放入未來研究 04/03 20:58
10F：推 yehliuk:如果也有o layer不存在的可能，也一併討論。 04/03 21:01
11F：推 whoknowslow:果然是強者 ...:pp 04/04 12:41
12F：推 tommytgm:繞射只能沒有NiO結晶結構，不能證明沒有NiO 04/04 13:44
13F：→ tommytgm: 證明 如果NiO是非晶相，當然沒有peak 04/04 13:46
14F：→ littlest:所以除了做XPS外, 有沒有更快的方法? 04/04 15:46
15F：→ littlest:譬如說, 從現有的XRD data去找出amorphous環? 04/04 15:47
16F：推 whc760123:就XPS清楚看有沒有鎳價數 a-oxide layer在SAED上如果很 04/04 17:53
17F：→ whc760123:少 不容易看出來 04/04 17:53
18F：→ whc760123:XRD看不出非晶 要申請XPS趕快 沒多少時間 04/04 17:54
19F：推 aaggee:看TEM就知道了 有oxide的話，一目了然 04/04 18:25
20F：推 REGEIJI:我有建議原PO 用TEM試片直接做EDS的MAPPING給reviewer 04/04 18:41
21F：→ REGEIJI:不過 我自己也擔心 EDS是不是無法說服reviewer?高手怎說? 04/04 18:42
22F：推 cssula:最直接的方法還是XPS或TEM. 如果應急的話, 你的膜層又夠緻 04/04 20:01
23F：→ cssula:密的話. 可以拿三組試片1) 純鎳, 2) 氧化鎳, 3) 氫氧化鎳 04/04 20:02
24F：→ cssula:在溶液中比較它的標準電位或者做EIS嘴泡膜層, 讓reviewer 04/04 20:03
25F：→ cssula:閉嘴 04/04 20:03
26F：推 cssula:對了, 你的XRD是grazing XRD嗎? 04/04 20:08
27F：推 aaggee:如果原po真的有a-layer XRD就看不到，用TEM+EDS最快了 04/04 22:10
28F：→ aaggee:用STEM-EDS會準確多喔~ 04/04 22:11
29F：→ aaggee:而且這案例應該只需定性，不需要定量，不難解決 04/04 22:13
30F：推 cssula:其實amorphous跨峰夠廣的話, 一般人還是會相信你 04/04 22:41