作者banana321 ()
看板Chemistry
標題[實驗] EA水解
時間Tue Aug 2 17:47:48 2022
請問乙酸乙酯，在沒有水的情況下，加NaOH 會水解嗎？還是必須是EA水溶液 加NaOH才會
水解？
有一個溶劑是THF/EA/H2O (水佔比很少)
想用加NaOH 把EA 水解萃取掉
謝謝
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※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 111.82.5.252 (臺灣)
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※ 編輯: banana321 (111.82.5.252 臺灣), 08/02/2022 17:54:40
1F：推 imruck: 看你反應多久 我的經驗是1周內水解還好 水解了也沒差吧08/02 18:03
要1周啊，如果可以用加熱的方式，不知道幾度適合？
主要我的溶液是THF/EA，我不想要EA，有想到可以加NaOH水解
※ 編輯: banana321 (111.82.5.252 臺灣), 08/02/2022 18:05:07
2F：→ imruck: 乙醇和醋酸也競爭不贏NaOH不影響反應 真空也可以抽掉 沒差08/02 18:04
※ 編輯: banana321 (111.82.5.252 臺灣), 08/02/2022 18:05:41
3F：→ imruck: 你為什麼不全部抽掉 再用THF溶回去就好 用鹼不怕亂做嗎08/02 18:07
4F：→ imruck: 還是你想回收溶劑 想把THF和EA分開08/02 18:08
5F：→ imruck: 因為我真的想不到為什麼要用鹼去除EA08/02 18:09
6F：→ imruck: 要水解也可以 但是這是一個平衡反應 你不可能完全反應完08/02 18:10
對其實我是要溶劑回收，我的溶劑規格裡面EA只能5%，但目前無法用蒸餾方式有效分離，
所以想用naoh把ea水解 萃取掉
※ 編輯: banana321 (111.82.5.252 臺灣), 08/02/2022 18:14:46
※ 編輯: banana321 (111.82.5.252 臺灣), 08/02/2022 18:16:45
7F：→ imruck: THF和水互溶 你用大量的水加入THF/EA溶劑中 THF很稀的時候08/02 18:19
8F：→ imruck: 溶在水中會和EA分層 你去除上層EA後 水層在蒸餾回收THF08/02 18:20
9F：→ imruck: 應該可以去除大部分EA吧 可是這樣划算嗎 我自己很懷疑08/02 18:21
10F：→ imruck: 你用鹼反應你換成要考慮怎麼去除乙醇和醋酸 更難分開08/02 18:23
應該說 以前做過THF/EA /H2O
比例約85%：6%：8%
然後加NaOH 萃取後，可以讓EA下降 到5%
目前不考慮回收水層問題，還有酒精殘留，我的溶液可以允許有酒精在，但是醋酸鈉會在
殘留THF 裡面嗎？ 不會跟著萃取 一起排掉
※ 編輯: banana321 (111.82.5.252 臺灣), 08/02/2022 18:27:08
11F：→ imruck: 我自己操作實驗都是1000被體積的水 應該不適合工廠操作08/02 18:24
※ 編輯: banana321 (111.82.5.252 臺灣), 08/02/2022 18:27:44
你的意思是Ea的1000倍水？
※ 編輯: banana321 (111.82.5.252 臺灣), 08/02/2022 18:30:47
12F：→ imruck: 你怎麼知道是5% 用GC嗎 萃取之後THF應該會損失慘重吧 08/02 18:30
是的打GC，因為工廠之前做過THF除水是用NaOH除水，雖然會損失一些，但可以接受
※ 編輯: banana321 (111.82.5.252 臺灣), 08/02/2022 18:33:34
13F：→ imruck: THF/EA的體積1000倍 應該是不用這麼多 10倍以上搞不好就行 08/02 18:32
10倍也有困難，沒那麼大槽子
14F：→ imruck: THF超溶水的 你損失掉一大堆THF EA比例應該反而會上升吧08/02 18:34
15F：→ imruck: 了解 應該可以吧 水不能太多 直接加NaOH固體進去吧08/02 18:35
16F：→ imruck: 稍微加熱 THF中的EA應該會少一些 蒸餾醋酸應該不會出來08/02 18:37
17F：→ imruck: 還是你們要用Na塊 直接去除EA和水 再無水蒸餾 NaOH有點弱08/02 18:41
18F：→ imruck: 不行 鈉塊不行 你水太多了 當我沒說 08/02 18:44
※ 編輯: banana321 (125.224.76.167 臺灣), 08/02/2022 21:09:44
19F：→ banana321: 我們都是丟固態Naoh 08/02 21:10
20F：推 kdjf: 濃NaOH(aq)/NaOAc/EtOH/THF的系統下，想回收THF我會建議蒸出08/02 23:18
21F：→ kdjf: 來。不然應該會卡不少NaOH和OAc在THF中，含水量也沒有低到適08/02 23:18
22F：→ kdjf: 合用吸附方式處理鹽類08/02 23:18
萃取後，必須蒸餾出來，才能用，不然pH沒辦法用，主要要把EA去除，但我可以允許THF
裡面含有etoh，水
※ 編輯: banana321 (111.83.222.173 臺灣), 08/03/2022 08:56:02
23F：推 frontseat: 醋酸味道很重……沒除乾淨溶劑會不會有醋酸味啊？ 08/10 17:14
24F：推 kdjf: 都丟強鹼了哪來醋酸08/11 12:35
25F：→ faniour: 如果成本可接受的話，先丟固體NaOH, 把過量的水與EA除掉08/12 01:24
26F：→ faniour: 一些；再慢慢投入LAH, 直到液體沒有劇烈產氫，徊流1-4小08/12 01:24
27F：→ faniour: 時後蒸餾收純的THF 08/12 01:24
28F：→ faniour: 如果不想使用LAH, 但能夠定量EA跟含水率的話，調整含水率 08/12 01:51
29F：→ faniour: 使他足以將EA水解完，投入過量的NaOH, 徊流讓他煮一天，08/12 01:51
30F：→ faniour: 小心的蒸餾收THF跟EtOH混合物。EtOH應該可以用P2O5除掉 08/12 01:51
後來經過實驗，用Naoh水解可以把EA降到1%以下，水也不用很多，主要要溫度和時間，不
過剛好我溶劑可以允許酒精存在，
※ 編輯: banana321 (42.76.63.153 臺灣), 02/11/2023 18:05:51