作者derrengay (0202_kp)
看板Chemistry
標題[實驗] ATRP PDI太寬
時間Mon Dec 20 23:09:45 2021
使用藥品：
NIPAAM:30mmol 經再結晶純化
CuBr:0.3mmol 冰醋酸洗滌
Bipy:0.6mmol 經再結晶純化
BrEB:0.3mmol 直接使用
溶劑DMF:15ml 加入分子篩去除大部分水
實驗步驟
1.將NIPAAM、CuBr、bipy加入溶劑DMF中在室溫下抽真空攪拌30min混合均勻
2.冷凍 抽真空 解凍 進行三次除去氧氣
3.加入起始劑BrEB待混合均勻後再進行兩次冷凍抽真空解凍
4.放入油浴鍋後加熱至80度反應3小時
我是按照上面的方式進行，但做出來的聚合物用GPC測量PDI值仍然是1.7～2.0左右，請教各位前輩我是否有哪些地方沒注意到呢？該如何降低PDI呢
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1F：推 encore13325: CuBr不是怕氧嗎？你洗了不會變二價嗎？ 12/20 23:27
二價時的銅應該是藍色的吧！？我是按照論文方式用冰醋酸洗滌完後是淡綠色帶點灰
2F：→ encore13325: 我們的CuBr 都是在手套箱裡面取 12/20 23:30
請問您的CuBr粉末是什麼顏色的呢？
※ 編輯: derrengay (124.218.84.33 臺灣), 12/20/2021 23:34:19
※ 編輯: derrengay (124.218.84.33 臺灣), 12/20/2021 23:35:25
3F：→ ccs9631: 上網查一下就有了，CuBr是白色粉末，易受氧化而呈銅(II) 12/20 23:42
原來如此！想請問一下由於我們實驗室並沒有手套箱，在秤取CuBr時您會以什麼方式避免接觸空氣呢
4F：→ ccs9631: 的綠色。 12/20 23:42
5F：→ encore13325: 我們的都是灰色的 出現綠色通常是氧化掉了 12/20 23:43
6F：→ encore13325: 我是真的沒看過有文獻用冰醋酸洗 12/20 23:45
※ 編輯: derrengay (124.218.84.33 臺灣), 12/20/2021 23:45:10
7F：→ encore13325: 你們沒有手套箱的話我覺得你用CuBr 肯定會有問題 12/20 23:46
8F：→ encore13325: 可以試看看用Cu2Br 加銅線 12/20 23:47
9F：推 kdjf: 要求高一點的CuBr會從濃HBr水溶液升降溫再結晶。醋酸只能處 12/21 08:00
10F：→ kdjf: 理表面的氧化物。不用手套箱也還行 12/21 08:00