作者OuterLander (男爵大大)
看板Chemistry
標題[實驗] 離子液體再結晶
時間Fri Jun 11 17:07:10 2021
各位高手大家午安
我想請問這邊有沒有人有離子液體相關經驗的大大
我的產物對照文獻的近似品應該就是固體
當把溶劑抽掉之後會先形成油膏狀但是過一陣子會長出結晶
然而我的產物蠻容易潮解的
曾經嘗試用EA進行再結晶，但是加熱後只會在瓶底出現類似油膏的薄膜與結塊無法分散
所以想請問有經驗的大大像對於吸水的離子液體有沒有可能透過再結晶的方式純化？
有什麼訣竅之類的？或是說，有沒有文獻可以參考？
我這邊暫時不考慮手套箱/shlenck（無高真空pump）等方案
感恩了
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1F：推 mycoeba:偷問一下BJ4是什麼阿01/31 17:05
2F：→ xajx:BJ4 不解釋01/31 17:06
3F：推 sunrise26sq:樓上 所以BJ4到底是什麼=口=01/31 17:12
4F：→ momomiruku18:樓上.......不解釋01/31 17:12
5F：→ sunrise26sq:樓上 是我口氣太差嘛 抱歉 拜託你解釋一下好嗎Q口Q01/31 17:13
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6F：推 Deconation: 大大您的產物是室溫離子液體嗎？ 如果是這種的話 抽到 06/12 10:20
7F：→ Deconation: 高真空態應該也不會呈現固體狀 那個結晶確定是您的產 06/12 10:20
8F：→ Deconation: 物嗎？ 純化部分要不要嘗試看看用萃取的 選用兩種不 06/12 10:20
9F：→ Deconation: 互溶的溶劑 溶劑A溶掉你的離子液體 溶劑B不溶你的離子 06/12 10:20
10F：→ Deconation: 液體 且AB溶劑不互溶 搖一搖乳化後等分層 除掉你不要 06/12 10:20
11F：→ Deconation: 的那層 光譜鑑定一下提純效果如何再調整溶劑組合跟比 06/12 10:20
12F：→ Deconation: 例 06/12 10:20
13F：→ Deconation: 我之前做過一系列有機端陽離子都一樣結構 只有陰離子 06/12 10:24
14F：→ Deconation: 置換成不同的實驗 只有Br離子為固體 其他像BF4 B(Ph)4 06/12 10:24
15F：→ Deconation: 等陰離子皆無法得到固體 所以雖然說是近似物 也非絕 06/12 10:24
16F：→ Deconation: 對就都得到固體 06/12 10:24
17F：推 Deconation: 要確認是不是離子液體可以測一下 DSC看看 我那時已經 06/12 10:26
18F：→ Deconation: 畢業 沒有做這個測試 圖譜判讀跟資訊可能要大大您去爬 06/12 10:26
19F：→ Deconation: 文獻了解一下了 06/12 10:26
20F：→ Deconation: 另外做再結晶的溶劑嘗試 油油的有可能是產物不純 或是 06/12 10:33
21F：→ Deconation: 這個溶劑本身不適合用來做您再結晶的溶劑組 因為大 06/12 10:33
22F：→ Deconation: 大您提供的資訊比較少 我不確定您是怎麼鑑定產物純度 06/12 10:33
23F：→ Deconation: 的 NMR IR 或是其他光譜 以及合成起始物跟產物是有機 06/12 10:33
24F：→ Deconation: 還是無機物 最後的副產物預期會是什麼 能被什麼溶劑帶 06/12 10:33
25F：→ Deconation: 掉等等資訊 但要做再結晶前 產物的純度是要有一點水準 06/12 10:33
26F：→ Deconation: 的 否則會不容易長晶 06/12 10:33
27F：→ OuterLander: 室溫應該是固體 06/15 16:26
28F：→ OuterLander: 因為有把該固體去做NMR鑑定 06/15 16:26
29F：→ OuterLander: 謝謝回覆 06/15 16:31