作者asdmindy (極品拉麵店之當家花旦)
看板Chemistry
標題[實驗] HPLC lost prime 求解
時間Thu Jun 11 20:53:09 2020
大家好，
最近再進行分析時常遇到HPLC Lost prime
的問題，因為最近發生比較頻繁，所以想上
來問問大家有什麼好方法。
儀器是Waters 的2695,是走normal phase
是有走軌點的，初始流速1.0時壓力大約
300多，然後五六分鐘時會升到流速1.5
接著在20分鐘時會切換比例閥，
100%Mobile phaseB 切成100%Mobile
phase C,此時壓力約在500多左右，
後來因為發生太頻繁，所以有開壓力圖來看
lost prime的發生點都在20多分鐘，
壓力圖會突然下降導致lost prime
請問是因為高流速切換比例導致壓差太大
嗎?
因為之前使用時都沒發生這問題。
Mobile phase B:0.35%IPA 混在Hexane裡
Mobile phase C:20% IPA 混在Hexane裡
謝謝大家
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1F：推 bapu1213: 檢查degasser是否有問題？ 06/11 20:57
2F：推 encoreg10917: check vial 塞住了,請工程師換新的或是摘下來泡在 06/11 23:35
3F：→ encoreg10917: MeOH 與水 混合溶液 sonicate 10 分鐘 06/11 23:35
4F：→ encoreg10917: 更正 是 check valve 塞住了,check valve 垂直甩動 06/11 23:37
5F：→ encoreg10917: 時發出聲音, 沒聲音就塞住了 06/11 23:37
6F：→ encoreg10917: 你是normal 的 泡在acetone與EtOH 混合液震,震完搖 06/11 23:39
7F：→ encoreg10917: 一搖,有聲音就代表清通了 06/11 23:39
8F：→ encoreg10917: 不會清就請工程師幫忙 06/11 23:40
9F：推 encoreg10917: 蹷u程師一定會直接幫你換新的 呵呵 06/11 23:41
10F：→ vi21: 同樓上e大 紅寶石拆下來震ㄧ震 06/12 02:28
11F：→ asdmindy: 每次lost prime後都是更換逆止閥，但還是常常塞住，工程 06/12 07:36
12F：→ asdmindy: 師也是換新的，也是容易塞 06/12 07:36
13F：推 encoreg10917: 會 prime seal wash 嗎? HPLC 版面可以控制的項目 06/12 14:33
14F：→ encoreg10917: ,把 seal wash channel 放到 IPA (normsal) prime 06/12 14:33
15F：→ encoreg10917: 過, check valve 比較不會塞,或是說你 solvent 不 06/12 14:33
16F：→ encoreg10917: 夠乾淨,就容易卡住 06/12 14:33