作者ytyhey (yyt)
看板Chemistry
標題[實驗] 關於再結晶失敗
時間Mon Jul 1 21:47:01 2019
想請問版上大大
本人為研究生
合了一個單體想要透過再結晶純化
平常都是晶的出來
但有時候把固體用乙醇再結晶
當完全溶解時(看不到固體)
把燒杯傾斜看杯底的時候
底部會呈現油膏狀(流動性很慢的液體)
蒸到完全乾的時候
也不會有固體析出
而是流動性很慢的液體(很像岩漿的感覺)
請問這是什麼原因？
是不純嗎？(但是已經過濾過了還是一樣)
有什麼可以解決的方法嗎？
再麻煩板上大大解決了謝謝
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1F：推 a210510: 有接觸過hex嗎 07/02 00:47
2F：噓 adaplant: 拿那個黏液去測NMR看看 你的單體可能報銷了 07/02 01:13
3F：推 evanzxcv: 有些物質不易結晶，如果先前有做出純的，放幾粒晶體進去 07/02 10:07
4F：→ evanzxcv: 當晶種，應該就會很快通通結晶出來了。 07/02 10:07
5F：→ evanzxcv: 若無晶種可用，用刮勺刮幾下瓶壁試試看。再不行就是這批 07/02 10:12
6F：→ evanzxcv: 產物純度太低了，考慮先初步純化，例如過一個短column， 07/02 10:12
7F：→ evanzxcv: 或者用某些溶劑洗，再試一次結晶。 07/02 10:12
8F：→ evanzxcv: 如果用乙醇再結晶，也檢查一下乙醇是否開太久了，乙醇易 07/02 10:16
9F：→ evanzxcv: 吸濕，假如你的產物易溶於水，可能是乙醇含水率過高造成 07/02 10:16
10F：→ evanzxcv: 難以結晶 07/02 10:16
11F：→ faniour: oil out通常是太快達到飽和又來不及結晶 07/02 13:20
12F：→ faniour: 分相通常還是包含雜質跟溶劑 07/02 13:20
13F：→ faniour: 看到就是增加溶劑重來 07/02 13:21
14F：→ faniour: 除了一些結晶性很好的分子 07/02 13:22
15F：→ faniour: 通常不會讓結晶速率太快，飽和濃度也不是越高越好 07/02 13:23
16F：→ faniour: 太高雜質反而容易被包在固體內或有些黏稠液體產生 07/02 13:24
17F：推 lkkgotyy: 學了一課 感謝 07/05 00:11
18F：→ ytyhey: 有 測過nmr 很髒，但是還是有peak 07/08 11:09
19F：→ ytyhey: 後來有通個column 真的有乾淨許多 感謝上面大大的建議 07/08 11:09