作者mirac25 (高高)
看板Chemistry
標題[實驗] HPLC檢測甲醛問題
時間Tue Oct 9 20:39:23 2018
最近老師請我量測甲醛含量
非化學系，目前都是委測
對HPLC的了解僅止於從網路上知道他的基本原理
樣品為甲醇+水+壓電材料 震盪後離心
第一次量測前打去問委測人員想請教緩衝液
但他說他們就是用MeOH請我直接送去即可
除了第一次測到intensity很低的甲醛
接著都測不太到甚至有很多不知道是什麼的分子量
不只我的樣品
連直接打甲醛標準品都出現很多不太知道是什麼的分子量
https://i.imgur.com/Inwjw8R.jpg
委測人員原本覺得機台有污染或我藥品有污染
但他清過後我也換一組藥品去量測還是差不多的結果
想請問有可能是什麼問題
另外還想請問要對上述樣品做量化應該加入什麼化合物做標準較合適
抱歉因為本身對化學部分較無研究
每次送測想留下來多了解一點
委測人員卻都要我放著他測完再寄給我
系上也沒人用過無法請教
可能問了一些笨問題還請包涵
--
※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 111.251.201.18
※ 文章網址: https://webptt.com/m.aspx?n=bbs/Chemistry/M.1539088766.A.B84.html
1F：→ FTICR: GC比較適合 10/09 21:14
2F：→ mirac25: 因可以量測有機的GC不外借只好使用HPLC 10/09 21:20
3F：→ tony15899: 一般需要衍生化後用LC-UV測 10/09 22:33
4F：→ tony15899: 甲醛我想在一般C18管柱很難滯留 直接分析應該有難度 10/09 22:38
5F：→ kdjf: 你看到的peak是試劑級甲醇都會看到的不純物 10/09 22:41
6F：→ kdjf: 要去買HPLC或最好是MS級的,才不會看到那團訊號 10/09 22:43
7F：→ kdjf: 不過甲醛要用ESI-MS直接測嗎? 應該很難好好看到他 10/09 22:43
8F：推 jaroce: 甲醛要用DNPH作衍生化才有辦法測，不然分子量28 ms看不到 10/10 08:49
10F：→ imine: 甲醛在不同的檢驗樣品有不同的衍生化，如乙醯丙酮與DNPH。 10/10 09:09
11F：→ mirac25: 謝謝各位解惑 10/10 09:54
12F：→ mirac25: 研究檢測甲醛時一直看到衍生化我以為那是緩衝液名稱 真 10/10 09:58
13F：→ mirac25: 的好無知...... 10/10 09:58
14F：→ Rioja: 甲醛衍生化常見DNPH或PFBHA 前者便宜很多 且文獻更多 10/12 15:41
15F：→ Rioja: 但衍生化條件與樣品前處理較麻煩 10/12 15:41
16F：推 HPLC: 感謝各位大大，讓小弟我增加知識。 10/12 21:04